ГОСТ 19728.4-2001
4Фотометрический метод
4.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения железа с сульфосалн-
циловой кислотой в аммиачной среде.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 900 "С.
Чашки или тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563.
Мешалка магнитная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Фотоэлектроколориметр.
Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см5.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота сульфосалнииловая по ГОСТ 4478, раствор 300 г/дм5.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Натрий углекислый по ГОСГ 83.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.
Ьорно-содопая смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей
безводного углекислого натрия и одной части тетраборнокислого натрия с добавлением 10 г растер
того азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
Допускается использовать для сплавления борно-содовую смесь с соотошением углекислого
натрия и тетраборнокислого натрия 4:1, что способствует ускорению выщелачивания плава без
применения магнитной мешалки.
Железа оксид (111) по НД.
Стандартный раствор оксида железа (111), приготовленный следующим образом: 0.1 г оксида
железа (111) помещают в стакан вместимостью 150 см5, приливают 50 см5соляной кислоты, разбав
ленной 1:1. накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного
растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вмесшмостью 1дм5,
доливают водой до метки и перемешивают.
1см5 полученного раствора содержит 0,1 мг оксида железа (III).
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см5
отбирают 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 см5стандартного раствора оксида железа, что соответствует 0,1;
0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0.6; 0.7; 0,8; 0,9; 1,0 мг оксида железа (III). В каждую колбу приливают по 10 см5
раствора сульфосалицнловой кислоты, раствор аммиака до устойчивой желтой окраски. 5 см5после
устойчивой желтой окраски.
4.3.2 Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя све
тофильтр с областью светопропускання 400—450 нм. в кювете толщиной колориметрируемого слоя 10
- 20 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий железа.
Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответст
вующих им масс оксида железа (III) в миллиграммах.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы талька, талькомагнезита или микроталька массой 0,5 г помещают в
платиновую чашку или тигель, прибавляют 3 г борно-содовой смеси для сплавления, тщательно
перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют 10— 15 мин в электропечи при температуре (875±
± 25)*С.
Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 40 см5 разбавленной 1:3 соляной
кислоты, затем воды, чтобы чашка (тигель) была покрыта раствором, и растворяют адав на магнит
ной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см5, охлаждают,
доливают водой до метки и перемешивают.
4.4.2 Для определения общего оксида железа (III) от полученного раствора или от раствора
после отделения кремниевой кислоты по ГОСТ 19728.3, а для определения оксида железа (III) в
соляно-кислом растворе от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 10 —25 см5 в
мерную колбу вместимостью 100 см5, приливают 10 см5 раствора сульфосалицнловой кислоты,
раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и 5 см5в избыток. Раствор охлаждают.
2