ГОСТ 19728.5—20DI
4.5.2Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не долж
ны превышать 0.06
%.
5 Комплексонометрический метод
5.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения трилона Б с алюми
нием при pH 2 —3 и титровании избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при
pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.
5.2 Аппаратура, реактивы н растворы
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Колбы конические по ГОСТ 25336.
Кислота соляная по ГОСТ 311S и раствор 1 моль/дм3(концентрация 80 г/дм1).
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Ксиленоловын оранжевый по НД, раствор 0,1 г в 100 см1спирта или твердая смесь, приготов
ленная растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия.
Ацетатно-буферный раствор (pH 5.5), приготовленный растворением 100 г уксуснокислого
аммония и 10 см3концентрированной уксусной кислоты в 1дм3раствора.
Соль динатриевая этилендиамин —N. N. N’. N’-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б)
по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3.
Концешграцию раствора трилона Б по оксиду алюминия (III) С, г/см3, вычисляют по формуле
С~-Ш Г-(2)
где С, —концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III), установленная по ГОСТ 19728.4,
г/см3;
1,566 —отношение молекулярной массы оксида железа (III) к молекулярной массе оксида алюми
ния.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, раствор 0,025 моль/дм3, приготовленный следующим
образом: 5,5 г соли растворяют в воде, приливают 2 см3уксусной кислоты, доливают до 1дм3водой
и перемешивают.
Допускается применять трилон Б. приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в
мерной колбе вместимостью 2 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Для установления соотношения раствора трилона Б и уксуснокислого цинка в кони
ческие колбы вместимостью по 250 см3 помещают 10, 15 и 20 см3 0,025 моль/дм3 раствора
трилона Б. разбавляют до 100 см3водой, приливают по 10 см3 ацетатного буферного раствора,
добавляют 0.01 —0.02 г ксиленолового оранжевого и титруют уксуснокислым цинком до изме
нения окраски из желтой в розовую.
5.3.2 Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка
К
вычисляют по формуле
(3)
где
У—
объем раствора трилона Б (0,025 моль/дм3), взятый для соотношения, см3;
У,
—объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см3.
5.4 Проведение анализа
5.4.1От раствора после отделения оксзгда кремния по ГОСТ 19728.3 или от раствора по
ГОСТ 19728.4 отбирают аликвотную часть 50 см3, приливают 15 см3растворатрилона Б. прибавляют
0,01 — 0.02 г ксиленолового оранжевого и по каплям разбавленный аммиак до изменения окраски
раствора из желтой в розовую. Затем добавляют I см1раствора соляной кислоты 1моль/дм3. Раствор
3