ГОСТ 19728.5-2001
4Фотометрический метод
4.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплексного соединения алюми
ния с антразохромом при pH 4.7—4,9.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотозлектроколориметр.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1, раствор 1 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая фармакопейная, раствор 15 г/дм*, готовят небольшими порциями вдень
применения.
«-Динитрофенол по НД. насыщенный водный раствор (перед употреблением отфильтровыва
ют).
Аптразохром по НД. раствор 1 г/дм’.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 80 г/дм3.
Атюминий гранулированный по НД.
Стандартные растворы алюминия:
раствор А, приготовленный следующим образом: 0,5291 г металлического алюминия помещают
в стакан вместимостью 250 см3и растворяют в 160 см3соляной кислоты (1:1), переносят в мерную
колбу вместимостью 1дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1см3раствора А соответствует 1 мг оксида алюминия;
раствор Б: в мерную колбу вместимостью 1дм3отбирают 10см3раствора А,доливают до метки
водой и перемешивают.
I см3 раствора Б соответствует 0.01 мг оксида алюминия.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3отби
рают 1; 2; 3; 4: 6; 8; 10 см3стандартного раствора Б. что соответствует 0.01; 0.02; 0,03; 0.04; 0,006;
0,08 и 0.10 мг оксида алюминия. В каждую колбу приливают 5 см3раствора контрольного опыта по
ГОСТ 19728.3, 30 —35 см’ воды и 2 см3раствора аскорбиновой кислоты.
Через 5 мин добавляют 2 капли раствора а-дннитрофенола, по каплям раствор аммиака до
слабо-желтого окрашивания, раствор соляной кислоты 1моль/дм3до исчезновения окрашивания и 3
см3в избыток. Приливают 10 см3раствора антразохрома и 20 см3раствора уксуснокислого натрия,
доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин фотомегрируют, применяя светофильтр
с областью светопропускапия 590 —600 нм. в кюветах толщиной колориметрнруемого слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
4.3.2 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соот
ветствующих им масс оксида алюминия в миллиграммах.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 отбирают аликвотную
часть 5 см3в мерную колбу вместимостью 100см3, приливают 30 —35 см3воды. 2 см3аскорбиновой
кислоты и далее анализ продолжают, как указано в 4.3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида алюминия в
миллиграммах.
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю оксида алюминия
X, %,
вычисляют по формуле
т.
Р100
Х " Г, т 1000 ’* *
где /и, —масса оксида алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;
V—
объем исходного раствора, см3;
V,
—объем аликвотной части раствора, см3;
т
—масса навески пробы, г.
2