ГОСТ 30692-2000
Из бюретки или дозатором приливают в тигель 10—15 см3раствора азотной кислоты, разбав
ленной дистиллированной водой 1:1, накрывают тигель часовым стеклом и нагревают на электро
плитке до кипения или выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин.
После охлаждения раствор юлы фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см3через бумаж
ный фильтр. Фильтр предварительно тщательно промывают раствором азотной кислоты, разбаатен-
ной дистиллированной водой 1:1. Тигель несколько раз ополаскивают горячей
дистиллированной водой и сливают на фильтр. Фильтр тщательно обмывают дистиллированной
водой, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают.
Допускается перепое раствора золы изтигля без фильтрования с помощью стеклянной палочки
через воронку в колбу вместимостью 50см3. Тигель, палочку и воронку тщательно обмывают горячей
дистиллированной водой, доводят раствор до метки, перемешивают и дают осадку отстояться.
Жидкость над осадком осторожно отбирают для анализа.
Одновременно проводят контрольный опыт, включая все стадии анализа, кроме взятия навески
испытуемой пробы.
7.2 Определение массовой кониентранни металлов в растворе золы
Определение массовой концентрации металлов в растворе юлы проводят по следующим
аналитическим линиям, нм: меди —324,7; цинка —213,8; свинна —217,0: кадмия —228,8. Для
атомнзации используют пламя ацетилен-воздух. Ширину щели монохроматора, расход газов, ток,
питающий лампу с полым катодом, устанавливают согласно инструкциям, прилагаемым к атом-но-
абсорбниоиному спектрофотометру (ЛЛС) и лампам. При установке горелки относительно
лампы с полым катодом добиваются максимальных значений поглощения для растворов срав
нения. Расход горючего газа и воздуха регулируют так, чтобы при распылении растворов пламя
имело четко очерченный внутренний конус и не гасло при прекращении поступления последу
ющих растворов.
При стабильном режиме работы ЛАС в пламя вводят первый раствор сравнения, не содержа
щий анализируемый метазл, и устанавливают начато отсчета. Затем вводят в пламя раствор срав
нения максимальной концентрации определяемого металла и устанавливаютдиапазон шкалы. Снова
вводят первый раствор сравнения и затем остальные растворы сравнения в порядке возрастания в
них концентрации металла. После растворов сравнения в пламя вводят испытуемые растворы,
включая раствор контрольного опыта. Для контроля за стабильностью работы АЛС через каждые
десять измерений в пламя вводят первый и последний растворы сравнения. Если при
проверке обнаруживаются отклонения показаний более чем на 5 % отн., корректируют настройку
прибора и последние К) испытуемых растворов анализируют снова.
Результат контрольного опыта не должен превышать ‘/} содержания металла в исследуемой
пробе с минимальным содержанием металла.
Если показания прибора при анализе раствора юлы испытуемой пробы превышают показания
для раствора сравнения максимальной концентрации металла, то исходный раствор юлы разбавляют
первым раствором сравнения, не содержащим определяемый элемент, и повторяют измерение. При
таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.
При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения, начиная со взятия
навески испытуемой пробы.
8 Обработка и оформление результатов
8.1 По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график,
где на оси абсцисс откладывают значения массовых концентраций металла (мг/дм3) в растворах
сравнения, а по оси ординат —соответствующие им показания прибора.
8.2 Массовую долю металла в испытуемой пробе Хумлн- 1(мг/кг), вычисляют по формуле
т
где с, — массовая концентрация металла в растворе золы, найденная по градуировочному графику,
мг/дм3;
с0 —массовая концентрация металла в растворе контрольного опыта, мг/дм3;
У— объем исходного раствора золы, см3;
т — масса навески, г.
121
6