ГОСТ 30692-2000
6.3.4.4 Приготовление растворов массовой концентрации кадмия 1 мг/см5.
1.142 г окиси кадмия растворяют в 20 см3раствора азотной кислоты массовой концентрации
500 г/дм’ в мерной колбе вместимостью 1000 см5 и доводят объем раствора до метки дистиллиро
ванной водой.
2,281 г 8-водного сернокислого кадмия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе
вместимостью 1000 см3. В колбу добавляют 0.5 см3 концентрированной серной кислоты и доводят
объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают.
6.3.5 Приготовление рабочихрастворов .массовой концентрации мета.иов НЮмг/дм’ (раствор Ь)
В мерную колбу вместимостью 100см3помешают 10см’раствора Л. добавляют0.5 см3раствора
азотной кислоты массовой концентрации 500 г/дм5. Объем раствора в колбе доводят до метки
дистиллированной водой, перемешивают.
Рабочие растворы используют в день приготовления.
6.3.6 Приготовление рабочего раствора массовой концентрации кадмия 10мг/дм:’ (раствор В)
В мерную колбу вместимостью 100см3помешают 10 см3рабочего раствора массовой концент
рации кадмия 100 мг/дм3(раствор Б), добавляют 0,5 см3 раствора азотной кислоты массовой кон
центрации 500 г/дм3. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Раствор
используют в день приготовления.
6.3.7 Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки наливают рабочие растворы в объемах,
указанных в таблице 2. В каждую колбу добавляют 0,5 см3 раствора азотной кислоты массовой
концентрации 500 г/дм3 и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Растворы
сравнения используют в день приготовления.
Таблица 2
Номер
колбы
сравнения. мг/дмЗ
Объем рабочегоpactвора, см
J
Массовая концентрация металла пpactпоре
растворы Б растнор В
пинка
сиипилкалмиямеди
цинкасвиииакадмия
000
0.10.050.5
0,50,21.0
1.00,52,0
2,0 1.0 5.0
2,010.0
15.0
мели
10
20,5
31.0
42,0
55.0
610.0
715.0
8
0
0.2
0.5
1,0
2,0
5.0
10,0
15,0
000
0.20.10.05
0.50.50.2
1,01.00.5
2.02.0 1.0
5.02.0
10.0
15.0
7 Проведение испытания
7.1 Оюление пробы и растворение юлы
В тигель помешают навеску испытуемой пробы массой 10—20 г (в зависимости от ожидаемого
содержания определяемых металлов), взвешенную с записью результатов взвешивания до третьего
десятичного знака. Пробу укладывают в тигель без уплотнения, чтобы в ее нижние слои поступал
воздух. Тигель с пробой помешают в холодную муфельную печь и повышают температуру до
250—300 "С (до появления дыма). Пробу можно обугливать также на электрической плитке или
газовой горелке, не допуская ее воспламенения и выброса.
После прекращения выделения дыма температуру муфельной печи доводят до (525±25) *С и
ведут прокаливание в течение 4—5 ч. Отсутствие нес горевших частиц угля и равномерный светло
серый цвет юлы указывает на полное озоление навески.
При наличии несгоревших частиц угля золу осторожно смачивают несколькими каплями
дистиллированной воды, приливают 1—2 см3 раствора перекиси водорода (1:9). Затем содержимое
тигля выпаривают на электроплитке или кипящей водяной бане, после чего тигельснова помешают в
муфельную печь и прокаливают при температуре (525±25) *С еще в течение одного часа.
Тигель с юлой сначала охлаждают в выключенной муфельной печи, а затем на лабораторном
столе. Золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 5 см3 раствора
соляной кислоты, избавленной дистиллированной водой 1:1. Тигель помещают на кипящую водяную
баню или электрическую плитку и упаривают до влажного состояния, не допуская разбрызгивания и
прокаливания осадка.
5
120