ГОСТ Р 52708— 2007
7.4 Приготовление градуировочных растворов
7.4.1 Приготовление основного раствора со значением ХПК 1000 мгО/дм3
Основной раствор для измерения ХПК готовят из ГСО бихроматной окисляемости в соответствии
с инструкцией по применению. Например при использовании ГСО бихроматной окисляемости с аттесто
ванным значением ХПК 10000 мгО/дм3. в мерную колбу вместимостью 50 см3вносят мерной пипеткой 5
см3ГСО бихроматной окисляемости и доводят объем в колбе дистиллированной водой до метки. Рас
твор стабилен в течение 1 мес при хранении в колбе с притертой пробкой при (4 ± 2) вС.
7.4.2 Приготовление градуировочных растворов для диапазона значений ХПК от 10 до
160 мгО/дм3
В мерные колбы вместимостью 50 см3мерными пипетками вносят 0.5; 1,0; 2.0; 3.5; 5.0; 8.0 см3
основного раствора (см. 7.4.1) идоводят объемы в колбах дистиллированной водойдо метки. Значения
ХПК приготовленных растворов составляют соответственно 10; 20; 40; 70; 100; 160 мгО/дм3. Растворы
используют в день приготовления.
7.4.3 Приготовление градуировочных растворов для диапазона значений ХПК от 80 до
800 мгО/дм3
В мерные колбы вместимостью 25 см3мерными пипетками вносят 2; 5; 10; 20 см3основного рас
твора (см. 7.4.1) и доводят объемы в колбах дистиллированной водойдо метки. Значения ХПК приготов
ленных растворов составляют соответственно 80; 200; 400; 800 мгО/дм3.
Растворы используют в день приготовления.
7.5 Градуировка анализатора
Градуировку анализатора проводят в соответствии с руководством (инструкцией) поэксплуатации
с использованием градуировочных растворов (см. 7.4.2 и 7.4.3) в зависимости от диапазона измеряе
мых значений ХПК. В качестве нулевой пробы используют дистиллированную воду. Градуировочные
растворы и нулевую пробу воды подготавливают к измерениям аналогично анализируемым пробам
(см. 8.5 — 8.7). измеряют значения оптической плотности растворов в реакционных сосудах при длинах
волн (см. раздел 4) и устанавливают градуировочную зависимость оптической плотности растворов от
значения ХПК (градуировочная характеристика), используя программное обеспечение к анализатору
и/или программное обеспечение, предназначенное для обработки градуировочных зависимостей. Гра
дуировочную характеристику признают стабильной, если абсолютное значение коэффициента
корреляции, установленное программным обеспечением, не менее 0.98. Если коэффициент
корреляции менее 0,98, градуировку анализатора повторяют.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в три меся
ца в соответствии с периодичностью, установленной в Руководстве по качеству лаборатории, с исполь
зованием не менее двух заново приготовленных градуировочных растворов с различными значениями
ХПК (см. 7.4.2 и 7.4.3). Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят также при
смене партии реагента.
8 Порядок проведения измерений
8.1 Одновременно анализируют не менее двух аликвотных порций пробы воды (параллельные
пробы). Объем отбираемой аликвотной порции пробы воды — 2 см3. Допускается увеличение объема
пробы воды до 4 см3при соблюдении условий, указанных в 7.3.9.
8.2 Заполняют реакционные сосуды реагентом (см. 7.3.7 или 7.3.8).
Если предполагаемое значение ХПК находится в диапазоне от 80 до 160 мгО/дм3, то допускается
использовать реагент как по 7.3.7. так и по 7.3.8.
8.3 Проводят визуальный осмотр реакционных сосудов и их содержимого. При обнаружении в со
суде трещин, повреждений любого типа или признаков зеленой окраски раствора реакционный сосуд не
используют.
8.4 Включают нагревательный блок, нагревают его до 150 °С и выдерживают при этой температу
ре не менее 10 мин.
8.5 Снимают крышкус реакционногососуда и сразуже вносят в негодозатором или мерной пипет
кой пробу воды, при необходимости предварительно тщательно перемешанной (см. раздел 6).
П р и м е ч а н и е — Рекомендуется отбирать аликвотную порцию пробы воды, содержащей взвешенные
вещества, после перемешивания градуированной пипеткой вместимостью 5 см3с расширенным носиком или доза
тором.
5