ГОСТ Р ИСО 7530-8—2017
7.1.3 Первичные разбавления
7.1.3.1 Исходное разбавление раствора для содержаний кремния в пробе от 0,2 % (масс.) до
0.25% (масс.)
Анализируемый раствор, полученный по7.1.2. переносятвпластиковую мерную колбу содной мет
кой вместимостью 100 см3. Добавляют 2 см3соляной кислоты (pjo *1.18 r/см3) и разбавляют раствор,
примерно, до 80 см3 водой. Добавляют3 см3хлорида лития (4.3), доводят до метки водой и перемеши
вают.
7.1.3.2 Исходное разбавление раствора для содержаний кремния в пробе от 0.5 % (масс.) до
1.0% (масс.)
Анализируемый раствор, полученный по7.1.2 переносят впластиковуюмерную колбу с одной мет
кой вместимостью 100 см3,доводят до метки водой иперемешивают.
7.1.4 Вторичные разбавления для содержаний кремния от 0,5 % (масс.) до 1,0 % (масс.)
Отбирают пипеткой 50 см3раствор (7.1.3.2) в пластиковую мерную колбу с одной меткой вмести
мостью 100см3.Добавляют2см3соляной кислоты (р2о * 1•18r/см3)и2.5см3разбавленной фтористово
дородной кислоты (4.2). Разбавляют раствор примерно до 80 см3 водой и перемешивают. Добавляют
3 см3хлорида лития (4.3). доводятдо метки водой и перемешивают.
7.2Холостой опыт
Холостой опыт выполняют параллельно с определением кремния ванализируемой пробе, следуя
той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.
7.3 Градуировочныо растворы кремния
Вшесть пластиковых мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см3при помощи пластиковой
бюретки (5.2) вносят: 0; 10:20; 30;40 и50см3стандартного растворакремния (4.5). Добавляют вколбы по 2
см3соляной кислоты (р20 * 1,18 r/см3)ипо5см3разбавленнойфтористоводородной кислоты (4.2). раз
бавляют раствор примерно до 80 см3водой и перемешивают. Добавляют по 3 см3 хлорида лития (4.3),
доводят до метки водой иперемешивают. Эти градуировочные растворы соответствуют: 0; 10; 20; 30; 40
и 50 мг/дм3кремния.
7.4 Градуировочный график и определение
7.4.1 Атомно-абсорбционные измерения
Выполняют измерения надлине волны 251,6 нм. следуя описаниям п. 7.4.1 ИСО 7530-1 и исполь
зуя в качествеатомизатора динитрооксид-ацетиленовое пламя.
П р и м е ч а н и е — Для исключения эффектов памяти система горелки должна очищаться от остатков
кремния распылением разбавленного раствора фтористоводородной кислоты (10 см3 разбавленной фтористово
дородной кислоты (4.2) и 90 см3 воды), перед распылением измеряемых растворов. В пламя горелки распыляют
раствор разбавленной кислоты до возвращения значения аналитического сигнала к базовой линии, т. е. к состоя
нию. когда остатки кремния полностью улетучиваются. После этого продолжают распылять дистиллированную
воду и далее измеряемый раствор в соответствии с процедурой стандарта.
7.4.2 Построение градуировочных графиков
Построение градуировочных графиков выполняют в соответствии с процедурой, описанной в
п. 7.4.2 ИСО 7530-1.
7.5 Число определений
Каждое определение выполняют по меньшей мере дважды.
8 Обработка результатов
8.1 Вычисления
Расчеты проводят всоответствии с л. 8.1 ИСО 7530-1.
8.2 Точность
8.2.1 Межлабораторные испытания
Шесть лабораторий из четырех стран участвовали вмежлабораторном эксперименте ипроводили
проверку настоящей методики, используя шесть образцов, номинальный химический состав которых
представлен втаблице 1.
з