ГОСТ Р ИСО 7530-8—2017
П р е д о с т е р е ж е н и е — Фтористоводородная кислота чрезвычайно раздражающе и агрессивно
действует на кожу и слизистые оболочки, вызывая открытые раны и ожоги кожи, которые медленно заживают. При
попадании кислоты на кожу необходимо промыть ее большим количеством воды и обратиться за медицинской
помощью.
4.2 Фтористоводородная кислота, р20 * 1,15 г/см3, разбавленная 1:9.
4.3 Лития хлорид (LiCI). раствор
55 гхлорида лития помещают встакан вместимостью 250см3ирастворяют в 150 см3теплой воды,
растворохлаждаюти переносят мерную колбу с одной меткой вместимостью 200 см3.Доводятдо метки
водой и перемешивают. Раствор хранят в пластиковом сосуде.
4.4 Кремний, стандартный раствор (1,000 г/дм3)
Взвешивают 1.000 г кремния элементного (с точностью 0.001 мг) с массовой долей кремния не
менее 99,9 %. Помещают навеску вполитетрафторэтиленовый стакан вместимостью 250 см3,добавля
ют 20 см3азотной кислоты (р20 * 1,41 г/см3)и обмывают стенкистакана водой. Добавляютпокаплямфто
ристоводородную кислоту (4.1) до инициации и поддержания реакции (требуется, примерно, 10 см3
фтористоводородной кислоты). После растворения основной массы кремния, добавляют еще 10 см3
фтористоводородной кислоты, накрывают стакан и выдерживают при температуре не более 50 °С до
полного растворения. Раствор переносят в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью
1000 см3идобавляют 20 см3соляной кислоты ( р20 * 1,18 г/см3). Доводятдо метки водой и перемешива ют
раствор, хранят вполиэтиленовом сосуде.
4.5 Кремний, стандартный раствор (100 мг/дм3)
Отбирают пластиковой пипеткой 50 см3стандартного раствора кремния (4.4) в пластиковую мер
ную колбу с одной меткой вместимостью 500 см3,добавляют 5 см3разбавленной фтористоводородной
кислоты (4.2) и 10 см3соляной кислоты (р20 * 1,18 r/см3). Разбавляютдо метки водой и перемешивают.
Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.
5 Аппаратура
Важно — Пластиковые стаканы и мерная посуда должны быть использованы на всем протяжении
анализа.
В дополнение к аппаратуре, определенной в разделе 5 ИСО 7530-1, требуется следующая хими
ческая посуда.
5.1 Пластиковые стаканы вместимостью 250 см3, предпочтительно выполненные из политет
рафторэтилена.
5.2 Бюретки градуированные с ценой деления 0.1 см3, изготовленные из акрила.
5.3 Пипетки из пропилена вместимостью (10,25 и 50) см3.
5.4 Мерные колбы с одной меткой вместимостью (100, 500 или 1000) см3, изготовленные из
полипропилена или полиметилпентена.
6 Отборпроб ипробоподготовка
Описание процедурдано вразделе 6 ИСО 7530-1.
7 Проведение анализа
2
7.1 Приготовление анализируемого раствора
7.1.1 Растворение навески вкислоте
Взвешивают с точностью до 0,001 гнавеску пробы массой 1.00 гипомещаютее вчистый пластико
выйстакан (5.1). Добавляют 20 см3смеси кислот, содержащей 1часть азотной кислоты (р2о * 1-41 г/см3)
и3части соляной (р 0*1,18 r/см3). Нагреваютпри температуре, достаточнойдляинициированияраство
рения и для поддержания процесса до полного растворения навески. Для труднорастворимых спла
вов в стакан с растворяемой навеской дополнительно добавляют порциями по 1 см3соляной кислоты
(р2о*1.18 r/см3)и продолжают нагреваниедо полного растворения навески.
7.1.2 Приготовление конечного анализируемого раствора
Охлаждают раствор и обмывают стенки стакана и часовое стекло минимальным количеством
воды. Добавляют 5 см3разбавленной фтористоводородной кислоты (4.2) и оставляют на 1 ч. периоди
чески помешивая раствор вращающим движением.
2