ГОСТ Р ИСО 7530-9—2017
7.2 Холостой опыт
Холостой опыт выполняют параллельносопределением ванадия в анализируемой пробе, следуя
той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.
7.3 Градуировочные растворы ванадия
В пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см3, используя бюретку, вводят: (0; 4.0; 8.0;
12,0 и 16.0) см3стандартного раствора ванадия (4.4). Добавляют по 5 см3раствора хлорида стронция
(4.2). по 3 см3соляной кислоты (р20 *1,18 r/см3) и по 1см3азотной кислоты (р20* 1.41 г/см3), доводятдо
метки водой и перемешивают. Эти градуировочные растворы соответствуют: (0:10; 20; 30 и 40)
мг/дм3 ванадия.
7.4 Градуировочный график и определение
7.4.1 Атомно-абсорбционные измерения
Выполняют измерения на длине волны 318.4 пт. следуя описаниям (7.4.1) ИСО 7530-1:1990 и
используя обогащенное топливом динитрооксид-ацетиленовое пламя.
7.4.2 Построение градуировочных графиков
Построение градуировочных графиков выполняют в соответствии с процедурой, приведенной в
7.4.2 ИСО 7530-1:1990.
7.5 Число определений
Определение выполняют по меньшей мередважды.
8Обработка результатов
8.1 Вычисления
Расчеты проводят в соответствии с 8.1 ИСО 7530-1:1990.
8.2 Точность
8.2.1 Межлабораторные испытания
Шестьлабораторий из четырехстранучаствовали вмежлабораторномэксперименте ипроводили
проверку настоящей методики, используяобразец IN100. Девятьлабораторий изпяти стран анализиро
вали образцы NPK31 и 925. номинальный химический состав которых представлен в таблице 1.
8.2.2 Статистическая обработка результатов
8.2.2.1 Результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями стандарта
ИСО 5725. по8.2.2 ИСО7530-1:1990. Результаты этойобработки приведены втаблице 2.
8.2.2.2 Результаты одной лаборатории (образец 925) были отклонены, как не удовлетворяющие
критерию Кохрана.
Т а б л и ц а 1 — Номинальный состав испытуемых образцов (% масс.)
№ образца
AI
Со
СтFe
Mo
Ni
N b
TiVZr
IN1005.515
10<0.50.3
Остальное
—
510.05
NPK310.514
2014.5
Остальное520.3—
9250.30.2
21273
Остальное0.420.05—
Т а б л и ц а 2 — Результаты статистической обработки
М»стандартного
образца
Сроднее
содержание.
%
(масс.)
Внутрилабороторное
стандартное
отклонение
Межпабораторное
стандартное
отклонение
Повторяемость
Воспроизводимость
IN100
0.965
0.0058
0.0357
0.0165
0.1017
NPK31
0.286
0.0087
0.0262
0.0247
0.0761
925
0.042
0.0012
0.0059
0.0034
0.0170
9Протокол испытаний
Протоколоформляют в соответствиис разделом 9 ИСО 7530-1:1990.
3