ГОСТ Р ИСО 7530-9—2017
4 Реактивы
В дополнение к реактивам, перечисленным в разделе 4 ИСО 7530-1:1990. требуются следующие
специальные реактивы.
4.1 Метаванадат аммония (NH4V03), как альтернатива чистого металлического ванадия
4.2 Стронция хлорид, раствор
113.5 г хлорида стронция шестиводного (SrCI2 6Н20) помещают в стакан вместимостью 600 см3,
растворяютв400см3горячейводы стемпературой (50—60) °С. растворохлаждаютипереносятмерную
колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3.Доводятдо метки водой и перемешивают. Хлорид строн
ция должен быть свободен оттяжелых металлов.
4.3 Ванадий, стандартный раствор (1,000 г/дм3)
4.3.1 Приготовление раствора из ванадия металлического
Взвешивают 1,000 г ванадия металлического(с точностью 0,001 мг), с массовойдолей ванадия не
менее 99,9 %. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 60 см3 соляной кислоты
(р20* 1,18 г/см3) и 20 см3 азотной кислоты (р^ * 1.41 г/см3). Нагревают содержимое стакана до полного
растворения навески. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью
1000 см3.Доводятдо метки водой, перемешивают ихранят в полиэтиленовом сосуде.
4.3.2 Приготовление из метаванадата аммония
Взвешивают 2.296 г метаванадата аммония (4.1) и помещают навеску в стакан вместимостью
600 см3, добавляют, примерно. 400 см3воды. Нагревают содержимое стакана до растворения соли.
Переносят теплый раствор в мерную колбус одной меткой вместимостью 1000см3идобавляют400 см3
холодной воды. 50 см3соляной кислоты (р20*1,18 г/см3) и 10 см3 азотной кислоты (р20 *1,41 г/см3).
Раствор охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой, перемешивают и хранят в
полиэтиленовом сосуде.
4.4 Ванадий, стандартный раствор (250 мг/дм3)
50 см3стандартного раствора ванадия (4.3) отбирают пипеткой в мерную колбу с одной меткой
вместимостью 200 см3,доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом
сосуде.
5 Аппаратура
Требуемая аппаратура приведена в разделе 5 ИСО 7530-1:1990.
6 Отбор проб и пробоподготовка
Описание процедур приведено в разделе 6 ИСО 7530-1:1990.
7 Проведение анализа
7.1 Приготовление анализируемого раствора
Процесс растворения проводят в соответствии с 7.1.1—7.1.4 ИСО 7530-1:1990, используя 3 см3
соляной кислоты (p20ai 1,18 г/см3) и 1 см3азотнойкислоты (р20* 1,41 г/см3),вместо 5см3соляной кислоты
(р20 * 1,18г/см3) для растворения солей.
7.1.1 Первичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от 0,05% (масс.)до
0,35% (масс.)
Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3.
Добавляют 5 см3раствора хлорида стронция (4.2). доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют
любые продукты гидролиза седиментацией и фильтрованием через сухой фильтр или центрифугиро
ванием.
7.1.2 Вторичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от 0,35%(масс.)до
1,0% (масс.)
Отбирают пипеткой 20 см3раствора (7.1.1) в мерную колбу содной меткой вместимостью 100 см3.
Добавляют4 см3растворахлоридастронция(4.2), 3см3соляной кислоты(р20*1,18 г/см3)и 1см3азотной
кислоты (р20* 1.41 г/см3). Разбавляют раствордо метки водой иперемешивают.
2