ГОСТ Р ИСО 18218-2—2017
6.5 Определение ЭНФ и ЭОФ
Подготавливают трииодид алюминия (5.3) в ацетонитриле для расщепления ЭОФ и ЭНФ в соот
ветствии с приложением А.
П римечание — Трииоаид алюминия крайне чувствителен к воздухуи воде. Если используют коммерче
ский трииодид алюминия (5.3). он может быть растворен в дисульфиде углерода в концентрации приблизительно
0.1 г/см3.С помощью пипетки переносят 10см3раствора в колбу иудаляют растворитель нагреванием до момента
добавления экстрактов образцов.
Добавляют (10,0 ± 0,1) см3аликвоты экстрактов образцов (6.1.2 или 6.2) в колбу, содержащую при
близительно 1г трииодида алюминия и продолжают нагрев с обратным холодильником (дефлегмацию)
при (90 ± 2) °С в течение (90 ± 5) мин.
Вынимают колбу и медленно, по каплям, добавляют воду (5.14) до тех пор. пока не прекратится
реакция.
Разбавляют содержимое приблизительно 20 см3воды (5.14) и охлаждают до комнатной темпера
туры.
Добавляют эту смесь в разделительную воронку (4.3). промывают колбу приблизительно 20 см3
н-гексана (5.2), и переносят этот органический раствор в воронку. Затем добавляют приблизительно
1 см3 раствора серной кислоты (5.4) и встряхивают. Собирают органическую фазу и экстрагируют во
дную фазу дополнительными 20 см3м-гексана. Объединяют всю органическую фазу. Затем добавляют
приблизительно 2 см3 раствора тиосульфата натрия (5.5) и встряхивают, пока не исчезнет розовая
окраска (от йода). Промывают органическую фазу приблизительно 30 см3воды (5.14). удаляют водный
слой и обезвоживают органический слой с помощью приблизительно 4 г Na2S04 (5.7). Органический
растворитель удаляют с помощью ротационного испарителя при температуре приблизительно 50 °С.
П римечание — Если органическую фазу невозможно легко отделить вделительной воронке после об
работки «-гексаном, в воронку добавляют приблизительно 30 см3 насыщенного раствора хлорида натрия (5.8).
встряхивают смесь приблизительно в течение 30 с и оставляют до тех пор. пока произойдет разделение.
Для ВЭЖХ анализа повторно растворяют остатки в (10,0 ± 0.1) см3ацетонитрила (5.1) и фильтру
ют через полиамидную мембрану (4.5).
Для ГХ-МС анализа повторно растворяют остатки в (10.0 ± 0.1) см3 м-гексана (5.2) и фильтруют
через полиамидную мембрану (4.5).
Сигнал от экстрактов образцов должен появляться в диапазоне концентраций калибровочных
кривых. Если этого не происходит, то экстракционные растворы разбавляют соответственно ацетони
трилом для ВЭЖХ анализа или «-гексаном для ГХ-МС анализа.
6.6 Хроматографический анализ
Детектирование НФ и ОФ может быть проведено с использованием хроматографических методов
ВЭЖХ (4.6) или ГХ-МС (4.7). Могут быть использованы другие аттестованные методы. Количественное
определение проводят с помощью ВЭЖХ или ГХ-МС. Если применяют ГХ. следует использовать под
ходящий внутренний стандарт (5.13).
Операционные параметры и примеры хроматографического анализа для НФ и ОФ приведены в
приложениях В и С.
6.7 Расчет
Количество НФ и ОФ обычно рассчитывают с помощью компьютерных программ, исходя из пло
щадей их пиков и калибровочных кривых. Для ЭНФ и ЭОФ количество рассчитывают, основываясь на
площадях пиков найденных НФ и ОФ. а также их калибровочных кривых.
7 Калибровка
7.1 Калибровка для НФ и ОФ
Внешние калибровочные кривые для НФ и ОФ подготавливают путем прямого измерения пяти
уровней с возрастающими концентрациями стандартов НФ и ОФ в диапазоне от 1до 20 мг/дм3. Напри
мер. стандарты 1. 5,10,15 и 20 мг/дм3.
4