ГОСТ Р ИСО 18218-2—2017
6 Отбор проб и подготовка образцов
6.1 Подготовка образцов кожи
6.1.1 Отбор проб и подготовка образцов
По возможности отбор проб проводят по ИСО 2418. Если отбор по ИСО 2418 невозможен (напри
мер. кожу берут из готовых изделий, подобных обуви или одежде), подробности порядка отбора проб
приводят в протоколе испытаний. С проб кожи должны быть удалены остатки клея.
Пробы кожи измельчают или нарезают на мелкие кусочки по ИСО 4044. получая таким образом
образцы для испытания.
6.1.2 Экстракция образца
Приблизительно 2.5 г образца кожи (6.1.1) с точностью до 10 мг аккуратно взвешивают в колбу
Эрленмейера. смешивают приблизительно с 3 г NazS04 (5.7). Затем в колбу добавляют (50.0 ± 1) см3
аликвоты ацетонитрила (5.1) и закрывают колбу пробкой.
Для ГХ-МС анализа используют внутренний стандарт. В колбу добавляют 100 мм3 аликвоты рас
твора 4п-НФ (5.13) и доводят окончательную концентрацию до 2.0 мг/дм3.
Помещают колбу в ультразвуковую водяную баню (4.2) и экстрагируют при (50 ± 5) °С в течение
(60 ± 5) мин. Затем охлаждают колбу до комнатной температуры.
Фильтруют экстракты через фильтровальную бумагу быстрой фильтрации (4.8) для удаления кожи
и частиц соли. Для анализа собирают не менее 30 см3фильтрата, как указано в 6.4 и 6.5.
6.2 Подготовка образцов вспомогательных веществ, используемых при обработке кожи
Приблизительно 0.5 гобразца вспомогательного вещества с точностьюдо 10 мг аккуратно взвеши
вают в колбу, тщательно смешивают с приблизительно 2 г MgS04(5.6). Затем используют ацетонитрил
(5.1), приблизительно 3*7 см3, чтобы растворить пробу встряхиванием со стеклянными стержнями. За
тем фильтруют экстракты через фильтровальную бумагу для количественного анализа. Если экстракты
содержат нерастворимый материал, их центрифугируют. Собирают экстракты в 50 см3мерные колбы
и доводят их содержимое до метки ацетонитрилом.
Для анализа ГХ-МС используют внутренний стандарт. В колбу добавляют 100 мм3аликвоты рас
твора 4л-НФ (5.13) и доводят окончательную концентрацию до 2.0 мг/дм3.
6.3 Контрольное определение
Обрабатывают контрольный образец таким же образом, как и анализируемый, но заменяют ана
лизируемый образец соответствующим количеством ацетонитрила.
6.4 Определение НФ и ОФ
Для ВЭЖХ анализа используют экстракты образцов (6.1.2) или (6.2) непосредственно после филь
трования через полиамидную мембрану (4.5).
Для ГХ-МС анализа добавляют 10.0 см3 экстракта образца (6.1.2) или (6.2) в делительную воронку
(4.3) . Вслед за этим добавляют приблизительно 20 см3 воды (5.14) и 1 см3 раствора серной кислоты
(5.4) . Экстрагируют эту смесь с использованием приблизительно 2x20 см3 н-гексана (5.2). отделяют
и собирают органическую фазу. После этого промывают экстракт н-гексана с использованием 30 см3
воды, удаляют водный слой и обезвоживают органический слой с помощью приблизительно 5 г Na2S04
(5.7). Удаляют органический растворитель с помощью ротационного испарителя (4.4) при температуре
около 50°С. Повторно растворяют остатки в (10,0 ± 0.1) см3н-гексана (5.2). и после фильтрования через
полиамидную мембрану (4.5) раствор готов для проведения ГХ-МС анализа.
П римечание — Если органическую фазу невозможно легко отделить в делительной воронке после об
работки н-гексаном. в воронку добавляют приблизительно 30 см3 насыщенного раствора хлорида натрия (5.8).
встряхивают смесь приблизительно втечение 30 с и оставляют до тех пор. пока произойдет разделение.
Сигнал от экстрактов образцов должен появляться в диапазоне концентраций калибровочных
кривых. Если этого не происходит, то тогда экстракционные растворы должны быть разбавлены соот
ветственно ацетонитрилом для ВЭЖХ анализа или н-гексаном для ГХ-МС анализа.
3