ГОСТ Р 57457—2017
7 Определение с помощью ГХ-МС анализа
7.1 Градуировочный стандарт
Для построения градуировочной кривой используют шесть градуировочных точек. Все вещества
приготовлоны в мерных колбах вместимостью 10 см3в соответствии с таблицей 2.
Т аб л ица 2 — Подготовка к градуировке
Стандарт
i.1L2
L3L4
LSТ.6
Объем рабочего раствора целевого соедине
ния (4.2.4). мм3
2550
100250
5001000
Концентрация целевого соединения
в градуировочных растворах, мг/дм3
0.51
25
1020
Объем рабочего раствора внутреннего
стандарта в метаноле (4.2.2). мм3
10001000
1000юоо
10001000
Концентрация внутреннего стандарта, мг/дм3
2020
2020
2020
П р и м е ч ан и е — Доводят до метки метанолом.
7.2 Примеры инструментального метода
Пример приведен в приложении А.
8 Количественное определение
8.1 Градуировочная кривая
Устанавливают функцию линейной регрессии, используя отношения (ACIAIS) и (C,JCis) по формуле
где Ав — площадь пика ДМФА:
AIS — площадь пика ДМФА-<17;
Се — концентрация ДМФА в градуировочном стандарте, мг/дм3;
Сй — концентрация ДМФА-<17 в градуировочном стандарте, мг/дм3;
а — тангенс угла наклона линейной функции;
b — отрезок, отсекаемый на ординате градуировочной кривой (единицы зависят от оценки).
Содержание ДМФА вычисляют как массовую долю w. мг/кг. по формуле
гдеw — содержание ДМФА в образце, мг/кг;
V — объем растворителя, использованного для экстракции, см3, в большинстве случаев это зна
чение будет равно 10 см3;
т
—
масса испытуемого образца, г;
площадь пика ДМФА в пробе;
площадь пика ДМФА-<17 в пробе;
концентрация ДМФА-67 в пробе, мг/дм3.
3