ГОСТ Р 57457—2017
Т аб л и ца 1 — Реактивы
№
Вещества
Номер no CASa>
Чистота
1
Диметилформамид
(ДМФА)
68-12-2
Аттестованный
стандартный раствор
2
Димегилформамид-<17
(ДМФА-67)
4472-41-7
Аттестованный
стандартный раствор
3
Метанол
67-56-1
Аналитической чистоты
а| Международный CAS-номер присваивают химическим веществам американской организацией Chemical
Abstract Services. Этот уникальный номер не несет информации ни о чистоте вещества, ни о производителе.
4.2 Исходныо и рабочие растворы
4.2.1 Внутренний стандарт — исходный раствор (1000 мг/дм3)
Берут навеску 10 мг ДМФАч17 с точностьюдо 0.1 мг в мерную колбу вместимостью 10 см3 и запол
няют ее до метки метанолом. Переносят содержимое в еиалу из желтого стекла вместимостью 10 см3,
с пробкой из политетрафторэтилена (ПТФЭ), и выдерживают при температуре 4 °С.
4.2.2 Внутренний стандарт — рабочий раствор (200 мг/дм3)
Готовят данный раствор посредством разбавления метанолом исходного раствора (4.2.1) в соот
ношении 1:5.
4.2.3 Целевое соединение — исходный раствор (1000 мг/дм3)
Берут навеску 10 мг ДМФА с точностью до 0.1 мг в мерную колбу вместимостью 10 см3и запол
няют до метки метанолом. Переносят содержимое в виалу из желтого стекла вместимостью 10 см3, с
пробкой из ПТФЭ. и выдерживают при температуре 4 °С.
4.2.4 Целевое соединение — рабочий раствор (200 мг/дм3)
Готовят данный раствор посредством разбавления метанолом исходного раствора (4.2.3) в соот
ношении 1:5.
5 Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующее:
5.1 Аналитические весы с точностью не менее 0.1 мг.
5.2 Стеклянная виала, герметично закрываемая, вместимостью 20 см3.
5.3 Ультразвуковая ванна с регулируемой температурой.
5.4 Мембранный фильтр из ПТФЭ с размером пор 0.45 мкм.
5.5 Виалы для проб вместимостью 2 см3с пробками из ПТФЭ.
5.6 Мерная колба вместимостью 10 см3.
5.7 Емкости из янтарного стекла.
5.8 Микропипетки вместимостью от 20 мм3до 10 см3.
5.9 ГХ-МС (газовый хроматограф с масс-селективным детектором).
6 Подготовка пробы
6.1 Отбор проб
Пробы из материалов с ПУР-покрытием измельчают до кусочков с длиной кромки до 3 мм.
Вместе можно смешать не более трех равных по массе материалов с ПУР-покрытием.
6.2 Экстракция
Пробу массой (1
±
0,001) г взвешивают. ms. на аналитических весах (5.1) в стеклянной виале
вместимостью 20 см3 (5.2). Затем добавляют 9 см3 метанола и 1 см3 рабочего раствора внутреннего
стандарта (4.2.2) и герметично закрывают виалу.
Пробу экстрагируют в ультразвуковой ванне при температуре 70 °С в течение 1ч.
После охлаждения до комнатной температуры раствор, при необходимости, фильтруют через
мембранный фильтр из ПТФЭ (5.4). Аликвотное количество переносят в виалу ГХ-МС и закупоривают
пробкой из ПТФЭ.
2