ГОСТ 33914—2016
- времяудерживания соответствующегохроматографического пика отличаетсяотзначения, полу
ченного в предыдущий период, не болеечем на 5 %;
- число теоретических тарелокне менее 500для хлорида ине менее 1500 для нитрата, фосфата и
сульфата;
- коэффициенты асимметрии всех пиков не превышают 2.0;
- разрешение соседних пиков не менее 0.5.
При невыполнениихотя быодного из условийнаходят иустраняютпричинунестабильности, после
чего заново проводят градуировкухроматографа по6.6 или производят замену колонки на новую.
Допускается программная коррекция времени удерживания пика определенного компонента при
условии положительного результата контроля стабильности градуировочной характеристики (см. 6.7).
6.6 Градуировка хроматографа
Градуировкухроматографа проводятпри смене хроматографических колонок, изменении условий
хроматографическогоанализа (например, объемнойскорости подачиподвижнойфазы)или принеудов
летворительных результатах контроля стабильностиранее установленнойградуировочной
характеристики.
Для градуировки хроматографа используют градуировочные растворы (см. 6.4.5).
Регистрируют (см. 7.3) хроматограммы градуировочных растворов, начиная с растворов низких
концентраций, не менее двух раз. Используя программное обеспечение к хроматографу, на хроматог
раммах идентифицируют пики анионов, вычисляют значения площадей пиков и для каждого аниона
устанавливаютградуировочную характеристику в виде линейной зависимости
c = k-S,(1)
к
где с — массовая концентрация аниона, мг/дм3;
— градуировочный коэффициент, мг •дм 3 мкСм^-с’1;
S — площадь пика. мкСм с.
При этом градуировочныйкоэффициентЛ,мг •дм’ 3 мкСм 1-с’1,вычисляютметодомнаименьших
квадратов по формуле
I <$| С,>(2)
где S;— площадь пика соответствующегоаниона при анализе /-го градуировочного раствора, мкСм •с;
с, — массовая концентрация аниона в ьм градуировочном растворе, мг/дм3.
П р и м е ч е м и е — Градуировочная зависимость в массовых концентрациях может использоваться для
вычислений содержания анионов в массовых долях.
После завершения градуировки хроматографа проверяют приемлемость градуировочной харак
теристики. используя для этого вычисленный программой коэффициент корреляции, который должен
быть не менее 0.99. При невыполнении этого условия градуировку хроматографа повторяют.
6.7 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом
работы и периодически в процессе работы, используядля этого контрольный раствор по 6.4.6.
Регистрируют хроматограмму контрольного раствора и, используя градуировочную характеристи
ку. при помощи программногообеспечения вычисляют массовую концентрацию (массовую долю)анио
нов в контрольном растворе. Градуировочная характеристика признается стабильной при выполнении
условия
100 £0.7 -fr(3)
^ko.f
гдеу — номер, обозначающий определенный анион;
Сх t — измеренное значение массовой концентрации (массовойдоли)у-го аниона в контрольном раст
воре. мг/дм3(млн-1);
Ск0./ — фактическоезначение массовойконцентрации (массовойдоли)у-гоаниона вконтрольном раст
воре. мг/дм3(млн"1);
§ — границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95 (см. таблицу 2),
соответствующиефактическомузначению массовойконцентрации (массовойдоли)у’-гоаниона
в контрольном растворе. %.
6