ГОСТ 33914—2016
При невыполнении условия (3) для какого-либо аниона градуировочную характеристикудля него
устанавливают заново.
7 Проведение измерений
7.1 Условия проведения измерений
Измерения проводят при следующихусловиях:
- температура окружающего воздуха.....................................................................................(25 ± 5) °С;
- относительная влажность воздуха...............................................................................не более 80 %;
- атмосферноедавление...........................................................................................от 87.0до 107 кПа.
7.2 Подготовка проб для измерений
7.2.1 Осветленные соки, нектары и сокосодержащие напитки, не содержащие нерастворимые в
воде вещества, разбавляют в 100 раз. Для этого 1см3 пробы помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3,доводятдометки водойиперемешивают. При необходимости после разбавления пробуцентри
фугируют. Отбирают в медицинский шприц через иглу ориентировочно 2 см3 полученного
раствора, заменяютиглу надисковыйфильтр с размером пор0.45 мкм иотфильтровывают в
виалуприблизитель но 1см3этого раствора. Фильтрат используютдля хроматографического анализа.
7.2.2 Соки, нектары, морсы и сокосодержащие напитки с мякотью или содержащие нераствори
мые в воде вещества предварительно центрифугируют при скорости вращения, обеспечивающей фак
тор разделения не менее 1000 д. в течение 15 мин. После этого аккуратно отбирают 1см3водногослоя
над осадком, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доводятдо метки водой иперемешива
ют. Отбирают в медицинский шприц через иглу ориентировочно 2 см3полученного раствора, заменяют
иглу на дисковый фильтр с размером пор 0,45 мкм и отфильтровывают в виалу 1 см3этого раствора.
Фильтрат используютдля хроматографического анализа.
7.2.3 Пробы концентрированных соков (пюре) разбавляют весовым методом ориентировочно в
500 раз. Для этого взвешиваютот 0.100до 0.150г пробы (л?х) с погрешностью 10,001 г и добавляют воду
до суммарной массы (то6ш) от 50 до 75 г. Если концентрированный сок (пюре) содержит мякоть
или нерастворимые в воде вещества, то пробуцентрифугируютаналогично 7.2.2.
Затем отбирают в медицинский шприц через иглу ориентировочно 2 см3 полученного раствора
(центрифугата). заменяютиглу надисковый фильтр с размером пор 0.45 мкм и отфильтровывают в виа
луприблизительно 1см3этого раствора (центрифугата). Фильтратиспользуютдляхроматографическо
го анализа.
7.2.4 Воду, используемую для производства соковой продукции, анализируют без разбавления
прямым вводом в хроматографическую колонку.
7.3 Проведение хроматографических измерений
Регистрируют хроматограммы проб, подготовленных по 7.2.1—7.2.3. и хроматограмму воды, под
готовленной по 7.2.4. и идентифицируют пики анионов по совпадению времени удерживания со време
нем удерживания, полученным при контролестабильности градуировочной характеристики. Используя
программное обеспечение к хроматографу, вычисляют площади пиков (SмкСм с) и массовую кон
центрацию (массовую долю) анионов в подготовленной пробе [смг/дм\ (млн ’1)].
8 Обработка результатов измерений
8.1Если подготовку пробы проводили по 7.2.1 или 7.2.2, то массовую концентрацию хлорида,
нитрата, фосфата и сульфата в пробе С. мг/дм3,вычисляютпо формуле
r = W V 2(4)
Ч
гдеси;1М— измеренная по 7.3 массовая концентрация соответствующегоаниона в подготовленной про
бе. мг/дм3;
V2 — объем мерной колбы, взятыйдля разбавления пробы, см3;
У, — объем пробы, отобранныйдля анализа, см3.
За результат измерений массовой концентрации хлорида, нитрата, фосфата и сульфата в пробе
принимают среднеарифметическое значение (С) результатов двух параллельных измерений (С, и С2)
при выполнении условия
7