ГОСТ ISO 3734— 2016
Приложение А
(обязательное)
Обращение с пробами
П р и м е ч а н и е — Настоящее приложение воспроизводит инструкции по обращению с пробами по
ISO 3170 и ISO 3171.
А.1 Общие положения
А.1.1 Методы обращения с пробами с момента их отборадо момента поступления на лабораторное испыта
ние или хранение разработаны с целью обеспечения сохранности и целостности пробы.
А.1.2 Метод обращения с пробой зависит от цели, для которой была отобрана проба. Часто применяемый
метод испытания требует специальной процедуры обращения с пробой. Для этого следует обратиться к соответ
ствующим методам испытаний, чтобы информировать оператора, отбирающего пробу, об инструкции по обраще
нию с пробами. Если применяемые аналитические процедуры имеют противоречивые требования, то отбирают
несколько отдельных проб и применяют соответствующую аналитическую процедуру для каждой пробы.
А.1.3 Соблюдают особую осторожность при работе:
a) с жидкостями, содержащими летучие компоненты, т. к. могут произойти потери при испарении:
b
) с жидкостями, содержащими воду и/или осадок, т. к. разделение может произойти в контейнередля пробы;
c) с жидкостями, в которых возможно осаждение парафина, если не выдержана соответствующая
температура.
А.1
А
При составлении смешанных проб следует соблюдать осторожность для предотвращения потерь лег
ких фракций из летучих жидкостей и изменения содержания воды и осадка. Это сложная процедура и ее следует
по возможности избегать.
А.1.5 Пробы летучих жидкостей в месте отбора проб не переносят в другие контейнеры и доставляют в ла
бораторию в первоначальном контейнере, охлажденном и перевернутом при необходимости. Требуется большая
осторожность, если проба содержит одновременно летучие компоненты и свободную воду.
А.2 Гомогенизация образцов
А.2.1 Введение
Для гомогенизации проб, содержащих воду и осадок или другую неоднородность, перед переносом из перво
начального контейнера для пробы в меньшие контейнеры или аппараты для лабораторного испытания используют
специальные процедуры. Процедуры проверки удовлетворительного перемешивания пробы перед ее переносом
приведены в А.З.
Вручную невозможно перемешать пробы жидкостей небольшого объема, содержащие воду и осадок, для
равномерного распределения воды и осадка в пробе. Необходимо энергичное механическое или гидравлическое
перемешивание для гомогенизации пробы перед ее переносом в меньшие контейнеры.
Гомогенизацию можно осуществить разными методами. Рекомендуется использовать метод, позволяющий
получить капли воды размером не более 50 и не менее 1 мкм. Капли воды размером менее 1 мкм образуют устой
чивую эмульсию и содержание воды не может быть определено методами центрифугирования.
А.2.2 Гомогенизация с использованием механической мешалки с высоким напряжением сдвига
Размещают механическую мешалку с высоким напряжением сдвига в контейнере для пробы таким образом,
чтобы вращающийся элемент находился на расстоянии не более 30 мм от дна контейнера. Подходит мешалка с
противоположно вращающимися лопастями со скоростью вращения приблизительно 3000 об/мин (50 С’1). Можно
использовать мешалки других конструкций, если они обеспечивают удовлетворительное перемешивание.
Записывают температуру пробы перед перемешиванием. Для сведения к минимуму потери легких фракций
в сырой нефти илидругих образцах, содержащих летучие соединения, мешалку оснащают уплотнителем в крышке
контейнера для пробы. Пробу перемешивают до полной гомогенизации.
П р и м е ч а н и е 1 — Для гомогенизации пробы обычно достаточно перемешивания в течение 5 мин. при
этом размер контейнера и состав пробы влияют на время гомогенизации.
Записывают температуру пробы сразу после перемешивания. Если повышение температуры при перемеши
вания превышает 10 “С, охлаждают пробу и повторяют перемешивание при меньшей мощности.
П р и м е ч а н и е 2 — Повышение температуры более чем на 10 "С может привести к уменьшению вязкости,
достаточной для осаждения осадка.
Проверяют гомогенность образцов (см. А.З).
П р и м е ч а н и е 3 — Применение мешалки с высоким напряжением сдвига часто приводит к образо
ванию устойчивых эмульсий и содержание воды после перемешивания не может быть определено методами
центрифугирования.
10