ГОСТ Р 57197—2016
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных
определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должно превышать0,2 %
5.4 Определение массовой доли витамицина А
5.4.1 Аппаратура, посуда, материалы и реактивы:
- фотоэлектроколориметрлюбого типа;
- весы лабораторные общегоназначенияпоГОСТР532281-гои2-го классовточности спределом
взвешивания 200 г;
- колбы КН-1/2/-250-18 ТХС по ГОСТ25336;
- колбы 1-25.50-2 по ГОСТ 1770;
- колбы 2-500.100-2 по ГОСТ 1770;
- пипетки4/5/-1 -1.2 по ГОСТ29227;
- пипетки 6/Т/-1-5.10 по ГОСТ29227;
- пробирки 111-16-150ХС по ГОСТ 25336;
- воронки В-100-150 ХС по ГОСТ25336; -
ступка фарфоровая по ГОСТ 9147;
- вата гигроскопическаямедицинская по ГОСТ 5556;
- бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;
- стеклотолченое (мелкий кристаллический порошок);
- марля медицинская по ГОСТ9412;
- кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации 0,1 моль/дм3.
- спиртэтиловый ректификованный по ГОСТ 5962;
- водадистиллированная по ГОСТ 6709;
- стандарт витамицинаА. поставляемый ВГНКИ ветпрепаратов.
5.4.2 Подготовка к испытанию
5.4.2.1 Приготовление подкисленного спирта
В мелкую колбувместимостью 1000см3вливают 100 см3раствора соляной кислоты концентрацией
0.1 моль/дм3 идоводят объемдо меткиэтиловым спиртом.
5.4.2.2 Приготовление основного и рабочих раствороввитамицина А
Навеску стандарта витамицина А массой 0,100 г помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, растворяют и доводят объем до метки подкисленным спиртом. Приготовленный основной
растворс массовой концентрацией витамицина А 10 мкг/см3 хранят при температуре 4—6 °С в
течение 3 месяцев.
Путем разведения основного раствора подкисленным спиртом готовят серию рабочих растворов
с массовыми концентрациями витамицина А; 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7 и8 мкг/см3.
5.2.2.3 Построение градуированного графика витамицина А
Измеряютоптическуюплотность приготовленныхрабочих растворовнафотоэлектроколориметре
в кювете с толщиной поглощающегосветслоя5 мм при длине волн 540 нм поотношению кконтрольному
раствору, используя подкисленный спирт. Оптическую плотность каждого раствора измеряютдва раза.
За оптическую плотность раствора принимаютсреднее арифметическое значение двух измерений.
Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат полученные значения оптических
плотностей, по оси абсцисс — соответствующую им массу концентрации витамицинаА в мкг/см3.
5.2.2.4 Проведение испытания
Для экстракции препарата используют подкисленный спирт в объеме 50 см3на 1 г препарата.
Навоску препарата массой 1,000 г помещают в ступку, приливают 3—5 см3 подкисленного спирта,
добавляюттолченое стекло массой около 0.10 ги растирают в течение 5 минут.
Затем содержимое количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3,прилива
ют оставшийсяобъем подкисленного спирта, закрывают колбу ватно-марлевой пробкой и экстрагируют
на аппарате для встряхивания в течение 1 часа. Экстракт фильтруют через складочный бумажный
фильтр.
В зависимостиот массовой доли витамицинаА в аппарате готовятразведенияраствора в 5,10,50,
и 100 раз.
Измеряют оптическую плотность приготовленного раствора в фотоколориметре в кювете толщи
ной поглощающего свет слоя 5 мм при длине волны 540 нм по отношению к контрольному раствору,
используют подкисленныйспирт.
За оптическую плотность испытуемого раствора принимают среднее арифметическое значение
двух измерений.
5