ГОСТ Р 57162—2016
7.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Стабильность градуировочной характеристики контролируют не менее чем через каждые 20 ана
лизируемых подряд проб воды. С этой целью измеряют массовую концентрацию элемента в контроль
ным растворе. Рекомендуется использовать контрольный раствор, в котором массовая концентрация
элемента близка к значениям для анализируемых проб. Контрольный раствор готовят аналогично гра
дуировочным растворам.
Измеряют интегральную абсорбцию элемента в контрольном растворе как при анализе проб
(см. 9.2) и. используя градуировочную характеристику, вычисляют массовую концентрацию элемента в
контрольном растворе. Cf, мкг/дм3.
Градуировочную характеристику считают стабильной, если выполняется условие
Ю О ^-С ^О ^-Й -С ,,(1)
где Ск— принятое значение массовой концентрации элемента в контрольном растворе, мкг/дм3;
С — измеренное значение массовой концентрации элемента в контрольном растворе, мкг/дм3;
/5— границы относительной погрешности, для доверительной вероятности Р = 0,95 соответству
ющие значению массовой концентрации элемента в контрольном растворе (таблица 3). %.
В случае невыполнения условия (1) проводят повторную градуировку прибора.
8 Отбор и подготовка проб
8.1 Отбор и консервирование проб
8.1.1 Отбор проб воды проводят по ГОСТ 31861, ГОСТ Р 56237 и ГОСТ 17.1.5.05. Конструкция
устройства для отбора проб должна исключать возможность контакта пробы с металлическими частя
ми. Части, контактирующие с пробой, должны быть выполнены из пластика, не загрязняющего пробу
элементами и допускающего очистку разбавленной соляной или азотной кислотой. Объем отбираемой
пробы должен составлять не менее 100 см3.
8.1.2 Пробу анализируемой воды консервируют, если ее анализ проводят позднее чем через 6 ч
после отбора. Для консервации к пробедобавляют (желательно сразу при поступлении в лабораторию)
концентрированную азотную кислоту из расчета 5 см3 кислоты на 1000 см3 пробы. При этом pH за
консервированной пробы должен быть менее двух (контроль по универсальной индикаторной бумаге).
При консервировании проб с высокой щелочностью может потребоваться дополнительное количество
кислоты.
8.1.3 Пробы, не подвергавшиеся консервации, подкисляют согласно 8.1.2 и выдерживают до на
чала анализа, по крайней мере. 2 ч.
8.1.4 Если требуется определение только растворенных форм элементов, то пробу анализируе
мой воды как можно скорее после отбора, но не позднее, чем через 4 ч. фильтруют через мембранный
фильтр с диаметром пор 0.45 мкм (см. 5). Отфильтрованную пробу анализируемой воды подкисляют
(консервируют) согласно 8.1.2. При фильтровании следует избегать контакта пробы с металлическими
частями аппаратуры. Для уменьшения риска загрязнения пробы фильтрование под давлением предпо
чтительнее. чем фильтрование под вакуумом.
8.1.5 Срок хранения законсервированных проб при температуре от 2 °С до 8 °С — не более 1мес.
Проба не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света.
8.2 Подготовка проб воды и холостой пробы
Подготовку проб воды проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 15587-1,
ГОСТ Р ИСО 15587-2.
В кварцевый или стеклянный термостойкий стакан вместимостью 150 или 250 см3вносят цилин
дром аликвоту У, = 100 см3 пробы воды, законсервированной по 8.1.2 или подкисленной по 8.1.3, до
бавляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты и 1 см3 пероксида водорода и выпаривают до по
лучения влажного осадка, не допуская высушивания пробы. Влажный осадок обрабатывают 0.5 см3
концентрированной азотной кислоты и небольшим количеством (от 15 до 20 см3) воды для анализа,
растворяют его, количественно переносят в мерную колбу вместимостью V2 = 100 см3 и доводят до
метки водой для анализа.
8