ГОСТ 10157—2016
где V, — обьем диоксида углерода в пробе аргона по градуировочному графику, см3;
V — обьем пробы аргона, см3.
(Г.2)
V
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допу
скаемые расхождения между которыми не должны превышать 15 % относительно среднего результата определен
ного значения при доверительной вероятности, равной 0.95.
Г.2 Определение объемной доли суммы углеродсодержащих соединений с предварительным
гидрированием оксида и диоксида углерода
Г.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, с порогом чувствительности по пропану не выше
2.5-10^ мг/с.
Реактор-трубка из нержавеющей стали диаметром от 3 до 5 мм, длиной 100—300 мм, наполненная катали
затором. помещенная в печь, рассчитанную на нагрев до температуры 500 "С.
Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа по Г.1.1.
Аргон газообразный по настоящему стандарту, дополнительно очищенный от углеродсодержащих соедине
ний до объемной доли не более 0.0001 %.
Водород технический по ГОСТ 3022 марки А или Б. дополнительно очищенный от углвродсодержащих со
единений до обьвмной доли не более 0.0001 %.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433, класс загрязненности не выше 2.
Метан газообразный чистый с объемной долей основною вещества не менее 99.6 %.
Никель (II) азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055.
Силикагель технический мелкопористый по ГОСТ 3956, фракция с размером частиц 0.5— 1 мм.
Смеси поверочные газовые с обьемной долей метана в воздухе 2,5 ppm и 7.5 ppm — ГСО № 3896—87;
10 ppm — ГСО № 3897—87 по Госреестру.
Смесь поверочная газовая с обьемной долей диоксида углерода в азоте 50 ppm — ГСО № 3746—87 по
Госреестру.
Г.2.2 Подготовка к анализу
Г.2.2.1 Устанавливают в хроматографе газохроматографическую колонку (длиной не более 1 м). не запол
ненную адсорбентом.
Катализатор для наполнения реактора готовят следующим образом. Высушивают силикагель при темпера
туре 150 ’С — 180 "С в течение 4 ч в сушильном шкафу, помещают в фарфоровую чашку и заливают раствором
азотнокислого никеля из расчета: на 20 г силикагеля около 10 г Ni(N03)2-6H20. растворенного в воде.
Силикагель должен быть полностью погружен в раствор. Избыток растворителя выпаривают. Массу
прокаливают при темпе ратуре 600 *С — 800 ’С до прекращения выделения оксидов азота, затем охлаждают,
наполняют реактор, присо единяют его к хроматографу и восстанавливают оксид никеля до металлического
никеля в токе водорода (расход 60 см3/мин) при температуре 400 ’С —500 ”С в течение 4 ч.
Активность катализатора проверяют с помощью поверочной газовой смеси диоксида углерода в аргоне.
В реакторе, присоединенном с помощью тройника к газохроматографической колонке (на выходе газа), дву
окись углерода гидрируется водородом при температуре 450 ’С — 500 *С до метана. Пик метана фиксируется
пламенно-ионизационным детектором. По высоте пика метана определяют обьемную долю двуокиси углерода и
сравнивают ее с номинальным содержанием диоксида углерода в шеей. Допускаемое расхождение результа тов
— не более 5 %.
Дополнительная очистка водорода в двух колонках, первая из которых наполнена ангидроном. вторая — вы
сушенным и прокаленным синтетическим цеолитом. Вторая колонка охлаждается жидким азотом.
Дополнительная очистка аргона оксидом меди при температуре 700 "С — 750 ”С с последующим удалением
влаги и двуокиси углерода в двух колонках, первая из которых наполнена ангидроном. вторая — синтетическим
цеолитом.
Г.2.2.2 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографической установки (рисунок Г.З) проводят методом абсолютной градуировки, ис
пользуя для этого градуировочные смеси. По хроматограмма»/ градуировочных смесей строят градуировочный
график зависимости высоты пика метана, приведенной к чувствительности регистратора М1, в миллиметрах, от
объемной доли метана в процентах.
Градуировку проверяют один раз в 3 мес.
Условия градуировки. Расход газа-носителя аргона 60—70 см3/мин, водорода 30— 40 см3/мин, воздуха 150—
200 см3/мин. доза градуировочной смеси 1—2 см3. Чувствительность регистратора устанавливают опытным путем
в зависимости от состава градуировочной смеси и типа хроматографа.
19