ГОСТ 10157—2016
Кислород жидкий технический по ГОСТ 6331.
Гелий газообразный очищенный с объемной долей диоксида углерода не более 0.0001 %.
Смесь поверочная газовая с объемной долей диоксида углерода в азоте 0.50 % — ГСО № 3765—87 по
Госревстру.
Уголь активный марки СКТ. фракция с частицами размером 0.2—0.5 мм высушенный при температуре 150 "С
в течение 4 ч.
Стекло лабораторное, измельченное в фарфоровой ступке. Фракцию с частицами размером 0,2—0.5 мм про
мывают горячей дистиллированной водой и высушивают при температуре 150 ’С в течение 4 ч.
Сетка медная с размером ячейки 0.1—0.15 мм или волокно стеклянное по ГОСТ 10727.
Г.1.2 Подготовка к анализу
Газохроматографическую колонку наполняют активным углем: поверх слоя угля укладывают слой стеклянно
го волокна толщиной 8— 12 мм. Затем колонку укрепляют в термостате хроматографа и. не присоединяя к детекто
ру. дополнительно высушивают при температуре 150 "Св течение 8 ч в токе газа-носителя при расходе 30 см3/мин.
Концентратор наполняют измельченным стеклом: поверх слоя стекла укладывают медную сетку. Наполнен
ный концентратор продувают газом-носителем в течение 3 ч.
Объемную долю двуокиси углерода определяют методом абсолютной градуировки, используя для этого по
верочную газовую смесь (далее — ПГС).
От 3 до 5 доз ПГС объемом от 2 до 10 см3 вводят в хроматограф через концентратор, который присоединяют
к хроматографу вместо сменной дозы короткими вакуумными трубками.
Перед введением каждой дозы продувают концентратор газом-носителем (гелием) в течение 1 мин. Затем,
прекратив подачу гелия, помещают концентратор в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 3 мин включают
подачу газа-носителя и вводят в его поток через переходник дозу ПГС. Через 1 мин заменяют сосуд Дьюара с
жидким кислородом сосудом с водой, нагретой до 25 "С — 30 "С. и записывают хроматограммудесорбироезнного
диоксида углерода.
По хроматограммам ПГС строят градуировочный график зависимости высоты пикадиоксида углерода в мил
лиметрах. приведенной к чувствительности регистратора (масштабу) М1. от объема диоксида углерода в каждой
дозе V, по формуле
100
(Г.1)
где Сст — объемная доля диоксида углерода в ПГС. %;
Da — доза ПГС. см3.
Условия градуировки:
температура газохроматографической колонки — 150 ’С;
расход газа-носителя (гелия) — 30 см3>мин.
Ток питания детектора и чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости от
типа хроматографа.
Градуировку проверяют один раз в месяц, используя газовую смесь диоксида углерода с азотом с установ
ленной объемной долей двуокиси углерода около 0.5 %.
Г.1.3 Проведение анализа
Хроматограф подключают к сети и выводят на нормальный режим.
Концентратор присоединяют к переключающему крану хроматографа и продувают не менее чем десятикрат
ным объемом гелия. Одновременно устанавливают расход анализируемого газа около 300 см3/мин по показаниям
пенного расходомера.
Помещают концентратор в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 3 мин направляют в концентрат ана
лизируемый газ и пропускают ог 3 до 5 дм3 газа в зависимости от измеряемой объемной доли диоксида углерода.
Объем пробы измеряют по показаниям газового счетчика.
Закончив отбор пробы, продувают охлажденный концентратор гелием в течение 1—2 мин. затем заменяют
сосуд Дьюара с жидким кислородом сосудом с водой, нагретой до температуры 25 ’С — 30 "С. и записывают
хроматограмму десорбированной двуокиси углерода. Температура газохроматографической колонки, расход газа-
носителя (гелия) и ток питания детектора должны быть идентичны принятым при градуировке прибора. Диапазон
шкалы регистратора выбирают таким, чтобы пик диоксида углерода был максимальным в пределах диаграммной
ленты регистратора.
Г.1.4 Обработка результатов
По высоте пика диоксида углерода, приведенной к чувствительности регистратора М1. определяют по гра
дуировочному графику объем диоксида углерода в пробе аргона и вычисляют объемную долю диоксида углерода X.
%. по формуле
18