ГОСТ Р 57124—2016
На полученных электрофореграммах проводят автоматическую идентификацию компонентов,
установив ширину окна идентификации 5 %. При необходимости вносят программную коррекцию
номера пика или времени миграции.
При помощи программного обеспечения для каждого ввода контрольного раствора вычисляют
массовую концентрациюхолинахлорида (С v С. 2),используядействующую наданный момент градуи
ровочную характеристику, установленную по8.6.2.
Градуировочная характеристика признается стабильной, если для каждого ввода (/=1. 2) конт
рольного раствора выполняется неравенство:
|С ,,-С .| £0,01 G CK,<6,
где Ск , — массовая концентрация холина хлорида в контрольном растворе, мг/дм3;
С, — фактическое значение массовой концентрации холина хлорида в контрольном растворе,
мг/дм3;
0,01 — коэффициент пересчета;
G — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %.
Вовсемдиапазоне градуировочной характеристики значение Gпринимают равным 7%.
При невыполнении условия по формуле (6) капилляр промывают по 8.3.3. заново анализируют
контрольный растворещедва раза. При повторныхотклонениях, превышающихуказанные нормативы,
прибор градуируют заново.
9 Проведение испытаний
9.1 Приготовление анализируемого раствора
Для каждой пробы проводят два параллельныхопределения в условияхповторяемости.
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают навеску массой, указанной в таблице 2. Добав
ляют 50 см3дистиллированной воды, нагретой от 70 °С до 80 °С, и встряхивают с помощью устройства
для перемешивания пробв течение 15мин. Послеохлажденияобъем растворав колбедоводятдометки
дистиллированной водой и перемешивают.
Т а б л и ц е 2 — Рекомендуемые навески и коэффициенты разбавления проб
Объект анализа
Масса кавески, г
Коэффициент разбавления (О,)
Кормовые добавки
1,00 ± 0,02
100
Премиксы
1,00 ±0,02
10
Корма, белковое сырье (шрот, жмых, рыбная
мука и т. д.)
1.00 ± 0,02
1
Зерновое сырье (пшеница, кукуруза и т. д.)
5,00 ± 0,10
1
Полученный раствор центрифугируют в пробирках типа Эппендорф в течение 5 мин со скоростью
вращения 5000 об/мин или фильтруют через одноразовый мембранный фильтр, отбрасывая первый
1см3 фильтрата. Фильтрат (центрифугат) переносят в виалу. Объем полученного фильтрата (центри-
фугата) должен составлять не менее 1.5 см3.
Полученные растворы анализируют в день приготовления. Не допускается хранение водной
вытяжки над осадком.
В зависимости от объекта анализа полученный раствор разбавляют дистиллированной водой
согласно рекомендациям, приведенным в таблице 2. и центрифугируют в течение 5 мин со скоростью
вращения 5000 об/мин. В сухую пробирку типа Эппендорф помещают от0.5 до 1.0 см3анализируемого
раствора пробыдля дальнейшего анализа.
9.2 Регистрация и обработка электрофореграмм
Для каждого анализируемого раствора регистрируют по одной электрофореграмме в условиях,
указанных в таблице 1.
Пример электрофореграммы анализируемого раствора пробы комбикорма приведен в прило
женииА.
На полученных электрофореграммах проверяют правильность автоматической разметки пиков и
при необходимости корректируют ее. Используя программное обеспечение, проводят идентификацию
8