ГОСТ Р 57124—2016
Контрольный раствор используется вдень приготовления.
Контрольный раствор используетсядля проверки работоспособности прибора идля контроля ста
бильности градуировочной характеристики (см. 8.6).
8.6 Градуировка прибора и контроль стабильности градуировочной характеристики
8.6.1 Градуировка прибора
Перед измерением все растворы центрифугируют в течение 5 мин со скоростью вращения
5000 об/мин.
Непосредственно перед проведением измерений готовят капилляр в соответствии с 8.3.2. Между
анализами капилляр промывают по 8.3.3.
Через 5—7 вводов раствора пробирки на входе и выходе необходимо заново заполнять другими
порциями фоновогоэлектролита.
Для проведения градуировки прибора регистрируют электрофореграммы градуировочных раст
воров. приготовленных по 8.5.2—8.5.4. в условиях, указанных в таблице 1. При наличии технической
возможности изменения длины волны детектирования ее выбирают в области 250—280 нм таким
образом, чтобы высота пика холина хлорида в градуировочныхрастворах была максимальной.
Выбранные параметры анализа фиксируют и используют для записи олектрофореграмм градуи
ровочных, контрольных растворов ианализируемых растворов проб.
Т а б л и ц а 1— Условия проведения измерений
Наименование параметра
Значение параметра
Длина волны, ны
250—280 (254*)
Температура, ЬС
40
Ввод пробы гидродинамический, ыбар с
От 150
Д О
300
Напряжение.хВ
От 15 до 25
* При использовании детектора, работающего на постоянной длине волны 254 нм.
Диапазон линейности градуировочной характеристики для холина хлорида составляет от 1.0 до
100 мг/дм1.
П р и м е ч а н и е — Допускается использование иных по количественному составу градуировочных и
контрольных растворов, содержащих холина хлорид в концентрациях, соответствующих диапазону линейности
градуировочной характеристики.
Примерэлектрофореграммы градуировочного раствора приведен в приложенииА.
На полученной электрофореграмме проверяют правильность автоматической разметки пиков и,
если необходимо, корректируютее.
Далееобрабатывают электрофореграммусогласно процедуреградуировки всоответствии сруко
водством пользователя программного обеспечения, используемого для сбора и обработки данных, и
устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости площади пика от массовой кон
центрации холина хлорида.
Градуировочная характеристика признается приемлемой при выполнении следующих условий:
- значение коэффициента корреляции, рассчитанное программой, более 0,99;
- отклонение в каждой точке градуировочной характеристики не превышает 5 %.
Допускается использовать дополнительные критерии приемлемости градуировочных характе
ристик в соответствии с рекомендациями разработчиков программного обеспечения.
При несоблюденииуказанныхтребований находятпричины несоответствий иустраняютих. после
чего градуировку прибора проводят повторно.
При замене капилляра после проведения ремонта прибора, изменении одного из параметров
проведения измерений (см. таблицу 1), атакже получении неудовлетворительных результатов контро
ля стабильности градуировочной характеристики (см. 8.6.2) градуировку прибора проводят заново.
8.6.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контрольстабильности градуировочной характеристики проводится в начале рабочего дня перед
измерениями.
Для контроля стабильности градуировочной характеристики используют контрольный раствор
(см. 8.5.5). который анализируют не менеедвух раз в условиях, приведенных в таблице 1.
7