ГОСТ 33812— 2016
7 Проведение определения
7.1 Удаленно карбонатов
Взвешивают (10,000 i 0,001) г отобранной пробы удобрения. Помещают пробу в круглодонную
колбу и добавляют 100 см3раствора серной кислоты массовой долей 60 %. В течение приблизительно 10
мин растворяют пробу при комнатной температуре.
Собираютустановкудляпоглощенияв соответствиисрисунком 1,присоединяютодинконецпогло
тительной колбы (1)кисточнику азота при помощи обратного клапана,другой конец подающей трубки к
круглодонной колбе(2).Устанавливаютперегоннуюколонку Вигре(З)ихолодильник(4)ссистемой пода
чи воды. Регулируют подачу азота таким образом, чтобы обеспечить умеренный поток сквозь раствор,
доводят раствордо кипения ипродолжают нагревать в течение2 мин. По истеченииданноговремени не
должнобытьбурноговыделения газов. Если наблюдаетсябурное выделение газов, продолжают нагре
вание еще 30 мин. Оставляют раствор охлаждаться не менее чем на 20 мин, продолжая пропускать
сквозь него азот.
Затем полностью собирают установку для поглощения, как указано на рисунке 1, соединяя холо
дильниксосклянкой для промывки газов (5) ипоглотительными склянками (7). Необходимо продолжать
пропусканиеазота сквозьрастворприсборкеустановкидляпоглощения. Быстровводят50см3раствора
гидроксида бария в каждую изпоглотительныхсклянок.
Продолжают пропускать поток азота еще приблизительно 10 мин. Раствор в поглотительных
склянкахдолжен оставаться прозрачным. Если этого не произошло, процессудаления карбонатовдол
жен быть повторен.
7.2 Окисление иадсорбция
Вынимают трубку подачи каппарату азота, быстро вносят 20 гоксида хрома (IV) и6 см3раствора
нитрата серебра, используют боковую горловину круглодонной колбы (2).Подсоединяютустановкудля
поглощения кустройству управления всасывания (8) инастраивают поток азота таким образом, чтобы
через поглотительные склянки ифильтр из пористогостекла проходил устойчивый потокгаза.
Нагреваюткруглодоннуюколбу(2) дозакипанияжидкости и поддерживают кипение втечениеполу
тора часов1».При необходимости регулируют всасывающий насос при помощи соответствующего вен
тиля, чтобы контролировать поток азота, так как осажденный во время определения карбонат кальция
можетблокироватьфильтр из пористогостекла. Операция считается успешной,если раствор гидрокси
да бария в поглотительной склянке (7) остается прозрачным. В противном случае повторяютоперацию.
Прекращают нагревание и разбирают установку. Промывают снаружи и внутри дистиллированной
водой соединительные элементы для поглотительных склянок, чтобы смыть гидроксид бария, сливая
воду в соответствующие поглотительные склянки. Помещают соединительные элементы один за дру
гим в стакане вместимостью 600 см3,который затем будет использован для определения содержания
горючихорганических веществ.
Быстро проводятфильтрование подвакуумом содержимого, сначала второй поглотительной кол
бы, затем первой, используя тигель из пористого стекла. Собирают осадок, промывая поглотительные
склянки деминерализованной водой, иэтой же водой, примерно 50 см3,промывают тигель. Помещают
тигель в стакан вместимостью600 см3идобавляютпримерно 100см3дистиллированнойводы, недавно
прокипяченной, дляудалениядиоксидауглерода. Наливают50см3кипяченой водыв каждуюизпоглоти
тельныхсклянок ипропускаютазот черезсоединительные элементы в течение 5мин. Соединяют воду с
водой в стакане. Повторяют операцию один раз, чтобы обеспечить хорошее промывание
соединительных элементов.
7.3 Определение содержания карбонатов, полученных из органических вощоств
Добавляют пять капель фенолфталеина к содержимому стакана. Раствор должен приобрести
красныйцвет. По капледобавляютсоляную кислотудо исчезновения розовойокраски. Тщательнопере
мешивают раствор, чтобы убедиться в том. что розовая окраска не появляется вновь. Добавляют пять
капель бромфенолового синего и титруют раствором соляной кислотой до появления желтого цвета.
Добавляютдополнительно 10см3соляной кислоты.
Нагревают раствордо температуры кипения икипятят неболее 1мин. Проверяют, чтобы в жидкос
ти не былоникакогоосадка.
Раствор охлаждаюти проводят обратное титрование раствором гидроксида натрия.
" Полтора часа — это время, достаточное для большинства реакций органических соединений в присут
ствии азотнокислого серебра а качестве катализатора.
4