ГОСТ 33812— 2016
3 Сущность метода
Из пробы удаляютдиоксид углерода, образованный неорганическими наполнителями, при помо
щи избытка кислоты. Органические соединения окисляют при помощи хромовой смеси и серной кисло
ты. Образовавшийся диоксид углерода поглощают раствором гидроксида бария. Образовавшийся
осадок растворяют в растворе соляной кислоты и подвергают обратному титрованию раствором
гидроксида натрия.
4 Отбор и подготовка проб
4.1 Отбор и подготовка проб для анализа — по ГОСТ 21560.0 с дополнениями для аммиачной
селитры по ГОСТ 2.
4.2 Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025.
4.3 Допускается применениедругих средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования стехническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качествунениже указан
ных в настоящем стандарте.
5 Оборудование, реактивы и растворы
5.1 Реактивы
Водадистиллированная по ГОСТ 6709 недавнопрокипяченнаядля удалениядиоксида углерода.
Хрома (VI)оксид по ГОСТ 3776, ч.д. а.
Кислота серная по ГОСТ 4204. ч.д.а., раствор массовой долей60 %.
Гидроксид бария по ГОСТ 4Ю7.ч.д.а, раствор молярной концентрациис (ВаОН) = 0,05 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д. а.,раствор молярной концентрации с (HCI) = 0,1 моль/дм3.
Гидроокисьнатрия по ГОСТ 4328, ч.д.а.
Бромфеноловый синий, раствор0.4 гна 1л воды.
Фенолфталеин, раствор 2 гна 1дм3в растворе этанола (60 % по объему).
Известь гидратная (гашенная)по ГОСТ 9179. сразмером частицприблизительноот 1.0до 1.5 мм.
5.2 Оборудование
Стандартное лабораторное оборудование:
Весы лабораторные высокого класса точности (II) с наибольшим пределом взвешивания 200 гпо
ГОСТ 24104.
Горолка газовая или электронагреватель, обеспечивающие регулирование скорости нагрева.
Тигли фильтровальные с поверхностью из прокаленного стекла, вместимостью 15 см3.диметром
основания 20 мм, высотой 50 мм.сдиаметром пор от 5 до 15 мкм.
Стакан В-1-600 ТС ГОСТ 25336.
Источниказотадавлением 5-6 мм рт.ст.
Установка для поглощения, собранная в соответствии с рисунком 1,при возможности с использо
ванием сферических пришлифованных стыков, включающая следующие элементы:
- поглотительную колбу высотой 200 мм,диаметром 30 мм, наполненную раствором гид-
ратной (гашеной) извести, удерживаемая стеклопластиковым зажимом:
- колбу КГУ-2-2-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336 или другую круглодонную колбу с двумя
горловинами, расположенными под углом, вместимостью 500 см3;
* перегонную колонку Вигре высотой 150 мм.
- холодильник ХПТ-2-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336;
- склянку для промывки газов (бутылкаДрекслера). выступающую в роли ловушкидля из
бытка кислоты при дистилляции;
* ледяную ванну для охлаждения склянки для промывки газов;
* две поглотительные склянки диаметром от 32 до 35 мм и соединительный элемент с
фильтром из пористого стекла низкой пористости длиной 10 мм;
- всасывающий насос и устройство управления всасывания, включающее Т-образную
деталь изстекла, вставленную в круг,свободное плечо которогосвязано с тонкой капиллярной
трубкой при помощи короткой резиновой трубки с винтовым зажимом.
П р и м е ч а н и е — Применение кипящей хромовой кислоты в аппаратах со сниженным давлением являет
ся опасной операцией и требует соответствующих мер предосторожности.
2