4
т2 – масса тигля с сухим остатком, г;
т – масса навески пылевидного кварца, г;
П – значение потери при прокаливании, %.
3.3.4. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,6 %.
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.
3.4. Определение металлического железа
Метод основан на нейтрализации металлического железа серной кислотой и титровании полученной смеси раствором перманганата калия (КМnO4).
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба коническая вместимостью 250 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 2 моль/дм3 (2 н.).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации эквивалента 0,025 моль/дм3 (0,025 н.).
3.4.2. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 2-3 г пробы для испытаний, растертой и высушенной при 105-110 °С. Добавляют в эту же колбу 10 см3 серной кислоты и 10 см3 дистиллированной воды и оставляют эту смесь на воздухе при комнатной температуре на 10 мин, после чего нагревают ее до слабого кипения и кипятят в течение 5 мин. Затем содержимое колбы охлаждают, добавляют холодную дистиллированную воду и, не фильтруя, титруют 0,025 н. раствором марганцевокислого калия (КМnO4) до розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю металлического железа (Х1) в процентах вычисляют по формуле
где V – объем раствора марганцовокислого калия (КМnO4) концентрации эквивалента 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
С – количество железа, соответствующее 1 см3 раствора марганцовокислого калия (КМnO4) концентрации эквивалента 0,025 моль/дм3, равное 0,001396 (титр железа), г;
т – масса навески пылевидного кварца, г.
3.4.4. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,2%.
Если расхождения между результатами двух параллельных определений превышают приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.
3.5. Определение окиси железа
Метод основание на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-М.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Колбы конические вместимостью 500 см3 и 1000 см3.
Кислота плавиковая по ГОСТ 10484.