3
3.1.1. От молотого пылевидного кварца, упакованного в мешки, - щупом из трех разных слоев бумажного мешка – верхнего, среднего, нижнего. Для анализа молотого пылевидного кварца, упакованного в резинокордные контейнеры, щупом под разным углом наклона с глубины не менее 200 мм из пятнадцати точек, расположенных на равном расстоянии друг от друга и от стенок контейнера.
Масса точечной пробы не менее 250 г.
3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе в объединенную пробу, перемешивают и методом квартования сокращают до 3 кг.
3.1.3. Сокращенную объединенную пробу делят на две равные части и упаковывают в полиэтиленовые мешочки, которые помещают в деревянные или металлические ящики. На ящики наклеивают этикетки с указанием наименования и марки пылевидного кварца, наименования предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика. Часть пробы с пылевидным кварцем передают в лабораторию для анализа, другую хранят в течение 3 месяцев на случай разногласий в оценке качества.
3.2. Общие требования к методам анализа молотого пылевидного кварца – по ГОСТ 23409.0, пп. 7-11.
3.3. Определение двуокиси кремния
Метод основан на отгонке двуокиси кремния в виде SiO2 при разложении пробы щавелевой и фтористоводородной кислотами.
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная электрическая, обеспечивающая температуру нагрева до 1000-1100 °С.
Тигли платиновые № 100-7 по ГОСТ 6563.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484, 40%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.
Пиросульфат калия по ГОСТ 7172.
3.3.2. Проведение анализа
В платиновый тигель № 100-7, доведенный до постоянной массы, помещают 0,5 г пробы для испытаний, высушивают при 105-110 °С и тщательно перемешивают. Затем пробу смачивают 0,2-0,3 г щавелевой кислоты и приливают 10 см3 40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Тигель ставят на закрытую электрическую плитку со слабым нагревом. Когда выпарится почти вся жидкость (стенки тигля покрываются рыхлым налетом), в тигель добавляют 5 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 1 см3 насыщенного раствора щавелевой кислоты и снова выпаривают досуха. Затем сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 1000-1100 °С в течение 10-15 мин, охлаждают тигель в эксикаторе и взвешивают.
К сухому остатку приливают 10-15 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты, 5-100 см3 воды, нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3 через фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают горячей водой 5-7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1-2 г пиросульфата калия. Сплав охлаждают, растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю двуокиси кремния (Х) в процентах вычисляют по формуле
где т1 – масса тигля с навеской пылевидного кварца, г;