ГОСТ ISO 734-1—2016
9.2.2Переносят пробу для анализа в экстракционный патрон (6.3) и закрывают последний тампо
ном из хлопковой ваты (6.3). Если используется фильтровальная бумага, патрон изготавливают из нее.
9.3 Предварительное высушивание
Если проба для анализа очень влажная (содержание влаги илетучих веществ более 10% (по массе),
заполненный экстракционный патрон оставляют на некоторое время втермостате, отрегулированном на
температуру не выше 80 °С. чтобы содержание влаги и летучих веществ было менее 10 % (по массе).
Вместо описанного выше предварительного высушивания пробу для анализа (9.2.1) можно смешать
в соответствующем сосуде с сульфатом натрия из расчета 2—3 г безводного сульфата натрия аналити
ческой степени чистоты на 5 г измельченной пробы. Продолжают, как указано в 9.2.2 и 9.4.
9.4 Определение
9.4.1 Подготовка колбы
Взвешивают с точностью до 0.001 г колбу экстракционного аппарата (6.4). содержащую один или
два кусочка пемзы (6.8).
9.4.2 Первая экстракция
Помещают патрон (6.3) с пробой для анализа в экстракционный аппарат (6.4). Наливают в колбу
необходимое количество растворителя (5.1). Устанавливают колбу с экстрактором на электрическую на
гревательную баню илинагревательную плитку (6.5). Проводят нагревание таким образом, чтобы скорость
обратного стока составляла, по меньшей мере. 3 капли в секунду (умеренное кипение, неинтенсивное).
После экстрагирования в точение4ч оставляют аппарат для охлаждения. Вынимают патронизэкстрак
ционногоаппарата и обдуваютегопотокомвоздуха,чтобы удалитьбольшуючастьоставшегося растворителя.
9.4.3 Вторая экстракция
Содержимое экстракционного патрона помещают в микроизмельчитель (6.2) и измельчают как
можно более тонко.
Помещают измельченную смесь обратно в патрон и снова устанавливают последний в экстракци
онном аппарате.
Повторно экстрагируют еще в течение 2 ч. используя ту же самую колбу с первым экстрактом.
Раствор, полученный в экстракционной колбе, должен быть прозрачным. Если он непрозрачен,
фильтруют его через бумажный фильтр, собирая фильтрат в другую предварительно высушенную и
взвешенную колбу, затем несколько раз промывают первую колбу и фильтр тем же растворителем.
9.4.4 Удаление растворителя и взвешивание извлеченного жира
Удаляют большую часть растворителя из колбы путем отгонки на электрической нагревательной
бане или нагревательной плитке (6.5). Удаляют последние следы растворителя при нагревании колбы
в течение приблизительно 20 мин в термостате (6.6). при температуре 103 °С.
Вслучае жмыхов и шротов с большим содержаниемлетучих кислот (изкопры, пальмоядровые ит.д.)
проводят высушивание экстракта при атмосферном давлении и максимальной температуре 80 °С.
Удалению растворителя способствуют кратковременная продувка колбы воздухом или, предпочти
тельно. инертным газом (таким, как азот или двуокись углерода) или снижение давления в колбе.
В случае сушки или подсушивания жмыхов и шротов, предпочтительно удалять оставшийся рас
творитель высушиванием при пониженном давлении.
Оставляют колбу для охлаждения в эксикаторе (6.7) в течение, по меньшей мере, 1 ч при темпе
ратуре окружающей среды и затем взвешивают с точностью до 0.001 г.
Снова нагревают колбу в течение приблизительно 10 мин в тех же условиях. Оставляют для ох
лаждения и повторно взвешивают.
Расхождение между результатами двух взвешиваний не должно превышать 10 мг. В противном
случае повторяют операции нагревания в течение 10 мин, охлаждения и взвешивания до тех пор, пока
это условие не будет выполнено. Записывают окончательную массу колбы.
10 Обработка результатов
10.1 Массовую долю сырого жира, w, %, вычисляют по формуле
IV =
~ т ~
■100,(1)
ть
’ ’
3