ГОСТ 33728—2016
Т аб лиц а 10 — Рекомендуемые рабочие режимы
Значениепараметра
Параметр
Основнаясъемка
Дополнительная сьемка
(Cd.
Re)
Дуга постоянного тока:
сила тока. А
10—12
5—6
Дуга переменного тока:
частота разрядов, Гц
фиксированное значение фазы поджига, град.
сила тока. А
100 —
60 —
10—12
—
Условия регистрации спектров:
ширина щели, мм
время экспонирования, с
0.0150.015
60 30
7.5 Проведение измерений
7.5.1 Для получения градуировочной зависимости проводят измерение интенсивности аналитиче
ских линий определяемых элементов, фона и линии сравнения (внутреннего стандарта) для стандарт
ных образцов (образцов для градуировки). Для каждого из определяемых элементов выбирают одну
из рекомендуемых аналитических линий (см. таблицу 9). Измерения проводят по методу внутреннего
стандарта для следующих элементов: алюминий, железо, золото, иридий, кремний, медь, никель, оло
во. палладий, родий, рутений, сурьма. В качестве внутреннего стандарта выбирают линию платины
228.048 нм. Для остальных элементов аналитическим сигналом является абсолютное значение интен
сивности линии за вычетом фона.
Измерения проводят для двух навесок стандартных образцов состава платины или образцов для
градуировки и получают среднее значение.
7.5.2 Получают градуировочные зависимости относительной и абсолютной интенсивностей ана
литических линий определяемых элементов от массовой доли этих элементов в стандартном образце
(образце для градуировки) в координатах, предусмотренных программой спектрометра.
Далее проводят построение градуировочной зависимости для каждого элемента-примеси
по алгоритму, заложенному в программном обеспечении спектрометра. Градуировочные характе
ристики сохраняют в файле данных градуировки и затем используют для последующих анализов
проб.
7.5.3 Измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов для каждой из че
тырех навесок пробы.
7.5.4 С помощью градуировочных зависимостей получают четыре результата параллельных опре
делений массовой доли каждого определяемого элемента в пробе.
7.6 Оценка приемлемости результатов параллельных определений
и получение окончательного результата анализа
7.6.1 Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с ГОСТ
ИСО 5725-6 путем сопоставления диапазона этих результатов (Хтах— Xmin) с критическим диапазоном
CR095(4), приведенным в таблицах 6—8.
7.6.2 Если диапазон результатов четырех параллельных определений (Хтак — Xmin) не превы
шает критический диапазон CR0 9S(4), все результаты признают приемлемыми и за окончательный ре
зультат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов четырех параллельных
определений.
7.6.3 Если диапазон результатов четырех параллельных определений превышает критический
диапазон CRQ95(4). проводят еще четыре параллельных определения.
Рассчитывают критический диапазон для восьми параллельных определений CR095(8) поформуле:
CR0 95(8)=4.29Sr,(4)
где Sr— значение стандартного отклонение повторяемости, приведенное в таблицах 6—8.
14