ГОСТ 33728—2016
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная ос. ч. по ГОСТ 14261, разбавленная в соотношении в 1:1.
Образцы для градуировки (образцы платины с ранее установленными вданной лаборатории зна
чениями массовых долей элементов-примесей).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.
Стандартные образцы состава платины (комплект Пл-35) ГСО 7351—97 или другие СО. не усту
пающие по составу элементов-примесей и точности.
Электроды графитовые по [1] диаметром 6 мм с кратером глубиной 1—3 мм и диаметром 4 мм.
Электроды графитовые по [1] диаметром 6 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и
реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблицах 6—8.
7.3 Отбор и подготовка проб
7.3.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 31290.
7.3.2 Пробы платины могут поступать на анализ в виде ленты, проволоки, стружки, губки, порошка.
7.3.3 Пробы, поступающие на анализ в виде ленты, проволоки или стружки, для удаления поверх
ностных загрязнений кипятят врастворе соляной кислоты всоотношении 1:1 в течение 3—5 мин. Полу
ченный раствор сливают, пробы промывают дистиллированной водой декантацией четыре-пять раз и
высушивают на воздухе. Пробы порошка и губки раствором кислоты не обрабатывают.
7.3.4 От лабораторных проб платины отбирают по четыре навески, от образцов для градуировки
или стандартных образцов — по две навески массой не менее 0,1 г каждая. Навески в виде порошка
запрессовывают в кратер графитового электрода.
7.4 Подготовка оборудования к проведению измерений
7.4.1 Оборудование подготавливают к работе согласно эксплуатационным документам. Длины
волн аналитических линий и рабочие режимы спектрометра приведены в таблицах 9 и 10 соответствен
но. Для определения кадмия (при массовой доле менее 0.001 %) и рения вдуге постоянного тока прово
дят дополнительную съемку при условиях, указанных в таблице 10. Допускается использование
других аналитических линий и рабочих режимов при условии получения показателей точности, не
уступающих указанным в таблицах 6—8.
7.4.2 Электрододержатели очищают спиртом от поверхностных загрязнений.
7.4.3 Включают водяное охлаждение электрододержателей.
7.4.4 Подготовленную к анализу навеску образца для градуировки или анализируемой пробы по
мещают в кратер графитового электрода. Контрэлектродом служит графитовый стержень, заточенный
на полусферу или усеченный конус. При использовании в качестве источника возбуждения дуги посто
янного тока анализируемая проба является анодом.
7.4.5 Межэлектродный промежуток устанавливают по увеличенному изображению дуги на экране
промежуточной диафрагмы 5 мм и поддерживают строго постоянным, корректируя его в точение всей
экспозиции.
Т аб лиц а 9 — Длины волн аналитических линий
Определяемый элемент
Диапазон измерения
массовых долей. %
Длина волны амалитичессой линии, нм
Алюминий*
0,0003-0.04
309.271
Висмут
0,0001—0.02
223.061
Германий
0,0001-0.007
259.254:269,134:270.963
Железо*
0,0007-0.1
296.690: 304,761
Золото*
0,0003-0.08
312.282
Иридий*
0,002—0,2
292.479: 322,078
Кадмий
0,0003-0.005
340.365
12