ГОСТ Р 51973-2002
отличается более чем на 5 % от показателя первоначальной калибровки, то всю процедуру кали
бровки повторяют.
П р и м е ч а н и е —Линия регрессии не проходит через начало координат из-за наличия воды в экстра
гирующем растворителе. Если содержание воды в экстрагирующем растворителе превышает 1.0 мг/см’. то его
не используют.
6.4 Холостой опыт
Так как ловушки для дыма и растворители поглотают воду, необходимо определить ее
количество при холостом опыте. Образцы для холостого опыта готовят, используя дополнительные
ловушки (хотя бы две на 100 прокуренных сигарет) так же. как и ловушки для сбора конденсата. Их
устанавливают на машину, прокуривают при незажженных сигаретах и анализируют как и ловушки с
конденсатом дыма.
6.5 Определение
Аликвоту анализируемой пробы объемом 0,002 см3 из ловушек с конденсатом дыма (6.1) и
холостых ловушек (6.4) вводят в газовый хроматограф.
Рассчитывают отношение площадей (или высот) пиков воды и внутреннего стандарта.
Определения выполняют не менее двух раз в идентичных условиях и вычисляют среднее
значение отношения.
П р и м е ч а н и е —Есж результаты испытаний получены по отдельным каналам прокуривания и исполь
зовался автоматический пробоотборник, то представительной считают любую аликвоту из ловушки для дыма.
7 Обработка результатов
Концентрацию воды в экстрактах ловушки для дыма и холостой ловушки рассчитывают,
используя калибровочный график или уравнение линейной регрессии (6.3).
Содержание воды в конденсате дыма mw. мг на сигарету, рассчитывают по формуле
я
mw =
P
w s
~ P
w
b
ES
( I )
где pws — концентрация волы в ловушке для дыма, мг/см3;
Рн в ~~концентрация воды в холостой ловушке, мг/см3;
q —количество сигарет, прокуренных в ловушку для дыма, шт.;
V£S —объем экстрагирующего растворителя, в котором растворили содержимое ловушек для
дыма. см3.
Результаты выражают с точностью до 0,01 мг по каждому каналу и с точностью до 0,1 мг при
расчете среднего значения на одну сигарету.
8 Сходимость и воспроизводимость
Исследования, проведенные в 1990 г. на шести пробах с участием 30 лабораторий при
прокуривании сигарет в соответствии с ГОСТ Р 51976. установили следующие значения сходимости
г и воспроизводимости R.
Разница между двумя отдельными результатами, полученными одним и тем же испытателем
на одном и том же приборе в минимально возможные промежутки времени и при наличии
равноценных проб сигарет, может превышать значение сходимости г в среднем не чаше чем один
раз из 20 случаев.
Результаты, полученные двумя лабораториями с равноценными пробами, могут отличаться
один от другого на значение, превышающее воспроизводимость R в среднем не чаше одного раза
из 20 случаев при нормальном и правильном выполнении метода.
Результаты исследований приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1—Значение сходимости и воспроизводимости
Вмиллиграммах
Среднее значение содержания воды
Схояимосп.
г
Воспроизводимое!!.
R
0.083
0.153
0.338
0.962
1.595
3.187
0,154
0,228
0,272
0,407
0,561
0.908
0.241
0.353
0.381
0.734
0.935
1.680
3