ГОСТ I»51973-2002
4.6 Калибровочные растворы
Готовят четыре калибровочных раствора, концентрация волы в которых должна включать
ожидаемое содержание воды в анализируемой пробе (обычно до 4 мг/см3). Для этого определенные
количества воды по 4.5 добавляют в растворитель по 4.4. Одним из этих калибровочных растворов
должен быть растворитель без добавления волы (для холостого опыта).
Для предотвращения поглощения воды растворителем сосуд, содержащий его, должен быть
снабжен ловушкой для воды, а сосуды с растворами должны быть герметично закрыты. Сосуды с
растворами перед применением тщательно встряхивают для обеспечения гомогенности. Калибро
вочные распюры готовят из одной и той же партии экстрагирующего растворителя по 6.1.
Калибровочные растворы рекомендуется готовить еженедельно.
5 Аппаратура
5.1 Газовый хроматограф с детектором теплопроводности, самописцем и интегратором или
другим регистрирующим устройством.
Стеклянную посуду и резиновые колпачки для сосудов хранят в эксикаторе до применения.
5.2 Колонка с внутренним диаметром от 2 до 4 мм и длиной от 1.5до 2 м. Стационарная фаза:
Порапак Q с зернением (150 — 190) мкм. Колонка должна быть изготовлена из дезактивированной
нержавеющей стали или другого материала, например стекла или никеля. Возможно использование
других стационарных фаз —Порапак QS или Хромосорб 102.
5.3 Дозирующая система, предпочтительно автоматическая, способная дозировать необходи
мый объем экстрагирующего растворителя (4.4).
Дозирующую систему перед использованием промывают не менее чем 50 см3 растворителя,
который в дальнейшем не используют.
6 Методика испытаний
6.1 Проба для aiia.niза
Пробу для анализа готовят, растворяя конденсат дыма, полученный при прокуривании опре
деленного количества сигарет по ГОСТ Р 51976 в 20 см3 экстрагирующего растворителя (4.4) для
фильтра диаметром 44 мм или в 50 см-1экстрагирующего растворителя для фильтра диаметром 92 мм.
Фильтры должны быть полностью погружены в растворитель. Объем растворителя может быть
изменен для получения концентрации воды, соответствующей калибровочному графику по 6.3.
6.2 Подготовка прибора
Готовят и приводят в действие газовый хроматограф (5.1) в соответствии с инструкцией
изготовителя. При этом необходимо убедиться, что на хроматограмме пики волы, внутреннего
стандарта и растворителя хорошо разделены. Время анализа —около 4 мин. Готовят прибор непо
средственно перед испытанием путем введения в качестве активатора аликвотной пробы экстраги
рующего растворителя объемом 0,002 см3.
Рабочие условия:
температура колонки....................................................................................................170 ’С (изотермическая);
температура инжектора................................................................................................ 250 ‘С;
температура детектора................................................................................................ 250 *С;
газ-носитель..................................................................................................................гелий. 30 сы3/мин:
объем пробы.................................................................................................................. 0.002 см3.
П р и м е ч а н и е —Если чувствительность детектора достаточна высокая, то в качестве газа-носителя
можно использовать азот.
6.3 калибровка газового хроматографа
В газовый хроматограф вводят по очереди аликвотные пробы объемом 0,002 см3 каждого
калибровочного раствора (4.6). Записываютхроматограммы волы и внутреннего стандарта, с которых
считывают площади или высоты пиков воды и внутреннего стандарта (4.3). Определения проводят
минимум два раза.
Рассчитывают отношение площадей (или высот) пиков воды и внутреннего стандарта для
каждого калибровочного раствора, включая чистый растворитель. Строят график зависимости
концентрации воды и отношений площадей или пиков воды и внутреннегостандарта и рассчитывают
уравнение линейной регрессии на основании этих данных.
Калибровку проводят ежедневно. Аликвотную пробу калибровочного раствора средней кон
центрации вводят через каждые 20определений. Если рассчитанная концентрация для этого раствора
2