ГОСТ Р 57060—2016
Выполняют не менеедвух параллельных измерений аналитических сигналов компонентов в каж
дом градуировочном растворе.
6.5 Параметры измерений
Устанавливают параметры измерений на спектрометрах серии ЮАР 6000/7000 Duo (модели
iCAP 6300 Duo, iCAP 6500 Duo. iCAP 7400 Duo. iCAP 7600 Duo) в соответствии стаблицей4.
Т а б л и ц а 4 — Параметры измерений
Наименование параметра
Характеристика
Обзор плазмы
Аксиальный
Режим измерений
ЮАР 6300 Duo
ЮАР 6500 Duo, ЮАР 7400 Duo. ЮАР 7600 Duo
Точность
Скорость
Число параллельных измерений
2
Время промывки до анализа, с
25—40
Время интегрирования детектора, с
30
П р и м е ч а н и е — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зависи-
мости от чувствительности атомно-эмиссионного спектрометра (за исключением параметра «время интегриро-
вания детектора».
6.6 Параметры источника индуктивно связанной плазмы
Мощностьплазмы, расходаргонаи другие параметры устанавливают, чтобыдостигнутьоптималь
ных значений почувствительности и точности определения компонентов.
Т а б л и ц а 5 — Параметры источника индуктивно связанной плазмы
Наименование параметра
Характеристика
Мощность, подводимая к плазме. Вт
1150
Скорость вращения перистальтического насоса во время промывки, об/мин
60
Скорость вращения перистальтического насоса во время измерений, об/мин
60
Время успокоения плазмы при переходе от измерений одной группы компонен
тов к другой, с
7
Расход распылительного потока аргона, дмЧмин
0.7
Распылитель
Концентрический, типа
ARG-07-USS2
Распылительная камера
Циклонная
Инжектор горелки
Кварцевый.внутренний
диаметр — 2 мм
Расход вспомогательного потока аргона. дм5/мин
0.5
Расход охлаждающего потока аргона, дм5/мин
12
П р и м е ч а н и е — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены для дости
жения максимальной чувствительности атомно-эмиссионного спектрометра.
7 Выполнение измерений
7.1Навеску пробы массой 2,5000 г помещают в полипропиленовую пробирку вместимостью
50см3.Для устранения поверхностных загрязнений в пробирку приливают 10см3 соляной кислоты, раз
бавленной в соотношении 1:10. Через 10 мин кислоту сливают, образец промывают водой три раза.
Затемс интервалом 2 мин в пробиркуприливаютвосемь раз по 1см3азотной кислоты. После прекраще
ния выделения паровоксида азота пробиркузакрывают крышкой и нагревают всистеме HotBlock в тече-
5