ГОСТ Р 57060—2016
- весы с наибольшим пределом взвешивания 200 гспециального классаточности поГОСТ Р53228
сдискретностью 0,0001 г;
- системудля разложения пробтипа HotBlockсполипропиленовыми пробирками вместимостью не
менее 50 см3,сделениями, с закручивающимися крышками;
- плиту нагревательную по [11, обеспечивающую температуру нагрева до 350 ®С или аналогичную;
- колбы мерные 2-50-2,2-100-2,2-250-2,2-2000-2 по ГОСТ 1770;
- банки полиэтиленовые или полипропиленовые для хранения растворов вместимостью 200 и
2000 см3.
При выполнении измерений применяютследующие материалы и растворы:
- воду бидистиллированную или деионизированную с сопротивлением не ниже 18 МОм/см;
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленную в соотношении 1:3:
- кислоту соляную особой чистоты поГОСТ 14261 и разбавленную в соотношении 1:1 и 1:10;
- аммиак водный по ГОСТ 24147 ос. ч. 23-5 иразбавленный в соотношении 1:19:
- аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157;
- мышьякметаллический особо чистый по [2];
- висмутпо ГОСТ 10928 марки ВиОО;
- калийдвухромовокислый по ГОСТ4220, х.ч.;
- железо восстановленное или порошокжелезный по ГОСТ9849;
- марганецпо ГОСТ6008 марки Мр 00;
- сурьма по ГОСТ 1089 не ниже марки СуООО:
- аммонийфосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 3771;
- свинец по ГОСТ 22861 не ниже марки С00;
- скандия оксид марки ОС-99,998 по[3];
- олово по ГОСТ 860 не ниже марки 01 пч:
- теллур металлический особой чистоты по [4] или [5];
- фильтры обеззоленные по [6] или аналогичные.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и
материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам при условии
обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.
5 Метод измерений
Метод основан на возбуждении атомов и ионов компонентов в плазменном разряде и измерении
интенсивности излучаемых линий.
Методпредусматриваетрастворениеобразцов медивазотной кислоте, соосаждение гидроксидов
примесей на гидроксиде скандия, растворение полученного осадка в смеси соляной и азотной кислот.
6 Подготовка к выполнению измерений
6.1 Подготовка прибора к выполнению измерений
Подготовкуспектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией поэкс
плуатации.
6.2 Приготовление растворов известной концентрации
6.2.1 При приготовлении раствора скандия массовой концентрации 1000 мкг/см3в полипропиле
новую пробирку вместимостью 50 см3помещают навеску оксида скандия массой 0.3835 г и приливают 10
см3 азотной кислоты. Пробиркузакрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °С
и выдерживают до полного растворения оксида. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин,
открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3,доливают
соляной кислотой, разбавленной в соотношении 1:1 до метки, и перемешивают. Раствор переливают в
пластиковую банку. Срок хранения раствора — 1год.
6.2.2 Приготовление многокомпонентного раствора
При приготовлении раствора марганца и висмута в полипропиленовую пробирку вместимостью
50 см3помещают по 0.1000 г марганца и висмута, приливают 10 см3азотной кислоты, разбавленной в
3