ГОСТ 32918—2014
ТН. Затем полученную смесь нагревают на песчаной бане или в колбонагревателе при температуре 50 SC,
при этом содержимое колбы периодически перемешивают, легко ее встряхивая или поворачивая. Когда
сорбент станет сыпучим, его вакуумируют 30 мин. при той же температуре водоструйным насосом. При
готовленный сорбент отсеивают от пыли и хранят в закрытой склянке.
7.3 Заполнение колонки
Чистую сухую колонку заполняют подготовленным сорбентом с использованием вакуум-насоса.
Для этого один конец колонки закрывают тампоном из стекловолокна (стеклоткани) и присоединяют к
вакуум-насосу. К другому концу колонки присоединяют воронку, через которую мелкими порциями при
постукивании деревянной палочкой подают сорбент. Плотность набивки — около 8.5 см3/м при диаме
тре колонки 3 мм. После заполнения открытый конец колонки закрывают тампоном.
7.4 Подготовка хроматографа к анализу
7.4.1 Подготовку хроматографа к выполнению анализа и вывод на рабочий режим проводят в со
ответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
7.4.2 Насадочную колонку, заполненную сорбентом, устанавливают в термостат колонок и. не под
соединяя к детектору, кондиционируют 3 ч в токе газа-носителя при температуре 50 5С для ОДПН или 80
°С для колонки с ТБЦЭП. Расход газа-носителя — 30 см3/мин.
После кондиционирования колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяют ее вы
ходной конец к детектору и проверяют герметичность газовой линии.
При выполнении измерений с использованием капиллярной колонки ее кондиционируют согласно
инструкции.
7.4.3 В испаритель хроматографа вставляют стеклянную газонаправляющую трубку, в которую
перед каждым анализом для улавливания смолистых веществ из нефти помещают сложенную в 2—3
раза полоску фильтровальной бумаги размером примерно 6 х 80 мм или тампон из стекловолокна, вы
держанного 3 ч при температуре 200 °С.
7.5 Градуировка хроматографа
Градуировочные характеристики хроматографа получают на основании анализа газовых СО с из
вестными массовыми концентрациями сероводорода, метил- и этил меркаптанов в инертном газе при
условиях, указанных в 8.1. Для градуировки прибора используют не менее двух СО, концентрация ком
понентов в которых отличается не более чем в 10 раз. Газонепроницаемым шприцем вводят в хромато
граф разный объем СО. повторяя процедуру ввода каждого объема до получения 3—5 воспроизводимых
по площади пиков компонентов. По полученным данным определяют в логарифмических координатах
градуировочную зависимость среднеарифметического значения площади пика компонента от его мас
сы. введенной в хроматограф. При выполнении измерений необходимо следить, чтобы детектор не был
перегружен большим количеством ССС, о чем может свидетельствовать появление на хроматограмме
пиков неправильной формы или зашкаленных. В этом случае нужно уменьшить объем вводимой пробы.
Массу сернистого соединения во введенном объеме СО тсГ нг. вычисляют по формуле
mcr = CcrVet-10e,(1)
где Cct — массовая концентрация сернистого соединения в СО. мг/м3:
Уст — объем СО. введенный в хроматограф, м3;
106 — коэффициент пересчета мг в нг.
Диапазон градуировочной зависимости должен охватывать интервал предполагаемых массовых
долей анализируемых компонентов, и экстраполяция графической зависимости не должна превышать
10 % в области больших или меньших концентраций.
Градуировочную зависимость проверяют ежедневно по СО. при этом полученные значения кон
центраций компонентов СО не должны отличаться от указанных в паспорте на величину, превышаю
щую допускаемые расхождения в условиях повторяемости (сходимости), указанные в таблице 2. Если
полученный результат окажется за пределами установленной точности, градуировочный график кор
ректируют.
При периодическом определении сернистых соединений в нефти градуировочную зависимость
проверяют непосредственно перед проведением измерений.
5