ГОСТ 32918—2014
атмосферное давление — 630—800 мм рт. ст.;
напряжение переменного тока — (220 ± 22) В:
частота переменного тока — (50 ± 1) Гц.
Должны отсутствовать механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля,
влияющие на работу аппаратуры.
Содержание агрессивных газов и паров, уровень рентгеновского излучения должны быть в преде
лах санитарных норм.
7 Подготовка к анализу
7.1 Подготовка хроматографических колонок
При выполнении измерений массовой доли сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в нефти
можно использовать любые насадочные н/или капиллярные хроматографические колонки, если они
обеспечивают степень разделения R серосодержащих компонентов и углеводородов не менее 1. R вы
числяют по ГОСТ 17567.
П р и м е ч а н и е — Определение степени разделения выполняют на газовом хроматографе с ПФД. приме
няя режим работы ПИД (если ПФД не фиксирует пики углеводородов), или любым другим детектором, определяю
щим как углеводороды, так и ССС.
В таблице 1приведены типы насадочных и капиллярных колонок, которые могут быть рекомендо
ваны для выполнения измерений сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в нефти.
Т аб лиц а 1 — Типы насадочных и капиллярных колонок
Наименование
характеристик
Значение
Длина, м
6
6
25
30
Внутренний диаметр, мм
3
3
0.320.53
Жидкая стандартная фаза
2—6 % ОДИН
2— 10 % ТБЦЭПФМСПДМС
Толщина пленки, мкм
—
—
5.05.0
Твердый носитель
Диатомитовый кирпич
—
Материал колонки
Тефлон или стекло
Кварцевый капилляр
Наименование колонки
——
Optima-5ZB-1
Колонка для выполнения измерений может иметь любую форму, которая соответствует размерам
термостата и не имеет острых углов и перегибов.
7.2 Подготовка сорбентов
Для получения необходимой степени газохроматографического разделения эффективность наса
дочной хроматографической колонки п по этилмеркаптану. выражаемая числом теоретических тарелок,
должна быть не менее 3500. Эффективность хроматографической колонки определяют в соответствии с
ГОСТ 17567.
7.2.1 Приготовление сорбента
Отсеянный от пыли диатомитовый кирпич требуемой фракции помещают в круглодонную колбу,
заливают смесью соляной и азотной кислот в соотношении 3:1 и кипятят с обратным холодильником 3 ч,
затем промывают водой до слабокислой реакции (pH 4.5—5,0). Отмытый ТН высушивают в сушильном
шкафу при температуре от 120 до 150 °С до состояния порошка и выдерживают в муфельной печи при
температуре от 1000 до 1100 °С не менее 3 ч, затем помещают в эксикатор, дают остыть и просеивают
через сито для удаления пыли.
На подготовленный ТН наносят СЖФ. массу которой определяют расчетным путем. СЖФ раство
ряют в ацетоне или любом другом подходящем растворителе, заливают полученным раствором необ
ходимое количество ТН, перемешивают, закрывают и оставляют стоять 2 ч. Раствор должен покрыть весь
4