ГОСТР 56752— 2015
8.1.1.2 Приливают в колбу 10 см3хлороформа (6.3) и растворяют пробу при перемешивании на
магнитной мешалке (7.6). если необходимо, слегка подогревают раствор.
Охлаждают раствор до температуры окружающей среды, добавляют 20 см3 ледяной уксусной
кислоты (6.1) и затем пипеткой (7.8) приливают 10 см3раствора бромистого тетраэтиламмония (6.7). В
случае эпоксидных соединений с высокой молекулярной массой увеличивают объем хлороформа
до 30 см3.
8.1.1.3 Если применяют индикаторный метод, то к раствору,
п
о
луч
е
нн
ом
у
п
о
8
.
1
.
1
.
2
.
добавляют
от 4 до 6 капель раствора кристаллического фиолетового (6.5) и титруют его при перемешивании на
магнитной мешалке раствором хлорной кислоты (6.6).
Титрование продолжают до получения устойчивой зеленой окраски.
8.1.1.4 Если применяют потенциометрический метод, то в раствор,
п
о
луч
е
нный
п
о 8
.
1
.
1
.
2
,
помещают электроды. Подбирают скорость мешалки таким образом, чтобы обеспечить сильное
перемешивание без расплескивания, и титруют раствор, используя раствор хлорной кислоты (6.6).
8.1.1.5 Записывают температуру
t
раствора хлорной кислоты для того, чтобы учесть возможное
расширение раствора при повышении температуры.
8
.
1
.
2Т
и
трова
ни
е
раствором бром
и
стоводород
н
о
й
к
и
с
л
от
ы
(о
п
р
е
д
е
л
е
ни
е
массово
й
до
ли
э
п
о
к
с
и
д
ных
гр
упп
)
8
.
1
.
2
.
1 В
к
о
нич
е
с
к
о
й
к
о
л
б
е
взв
е
ши
ва
ю
т
п
роб
у
массо
й
о т 0
.
1до 0
.
2 г
.
Ре
з
ул
ьтат взв
е
ши
ва
ния
в грамма
х
за
пи
с
ы
ва
ю
т с то
чн
ость
ю
до
ч
е
тв
е
ртого д
е
с
я
т
ичн
ого
з
н
а
к
а
.
8
.
1
.
2
.
2
П
р
или
ва
ю
т в
к
о
л
б
у
10 см
3
л
е
д
ян
о
й
у
к
с
у
с
н
о
й
к
и
с
л
от
ы
(6
.
1)
и
раствор
яю
т
п
роб
у
п
р
и
п
е
р
е
м
е
ши
ва
нии
н
а маг
ни
т
н
о
й
м
е
ш
а
л
к
е
(7
.
6)
.
Е
с
ли
п
роба
н
е
раствор
ил
ась в
л
е
д
ян
о
й
у
к
с
у
а
юй
к
и
с
л
от
е,
ов раствор
яю
т в 10 см
3
хл
ороформа (6
.
3)
.
или
хл
орб
е
н
зо
л
а (6
.
9)
.
или
ч
е
т
ы
р
е
ххл
ор
и
стого
у
г
л
е
рода (6
.
10)
.
Д
обав
ляю
т
к
раствор
у
10 см
3
л
е
д
ян
о
й
у
к
с
у
с
н
о
й
к
и
с
л
от
ы
,
о т 4 до
6
к
а
п
е
л
ь
раствора
к
р
и
ста
ллич
е
с
к
ого ф
и
о
л
е
тового (6
.
5)
и
т
и
тр
ую
т раствором бром
и
стоводород
н
о
й
к
и
с
л
от
ы
в
л
е
д
ян
о
й
у
к
с
у
с
н
о
й
к
и
с
л
от
е
(
6
.
11
) до
п
о
луч
е
ния
у
сто
йчи
во
й
з
е
л
е
н
о
й
о
к
рас
к
и
.
8
.
1
.
3
П
от
е
нци
ом
е
тр
ич
е
с
к
о
е
т
и
трова
ни
е
растворомбром
и
стоводород
н
о
й
к
и
с
л
от
ы
(о
п
р
е
д
е
л
е
ни
е
массово
й
до
ли
э
п
о
к
с
и
д
ных
гр
упп
)
8
.
1
.
3
.
1 В ста
к
а
н
е
(7
.
11) взв
е
ши
ва
ю
т
п
роб
у
массо
й
о т 0
.
1 до 0
.
2 г
.
Ре
з
ул
ьтат взв
е
ши
ва
ния
в грамма
х
за
пи
с
ы
ва
ю
т с то
чн
ость
ю
до
ч
е
тв
е
ртого д
е
с
я
т
ичн
ого
з
н
а
к
а
.
8
.
1
.
3
.
2
П
р
или
ва
ю
т в ста
к
а
н
о т 30 до 40 см
3
раствора бром
и
стого
н
атр
ия
в
л
е
д
ян
о
й
у
к
с
у
с
н
о
й
к
и
с
л
от
е
(6
.
12)
и
раствор
яю
т
п
роб
у
п
р
и
п
е
р
е
м
е
ши
ва
нии
н
а маг
ни
т
н
о
й
м
е
ш
а
л
к
е
(7
.
6)
.
Е
с
ли
п
роба
н
е
раствор
ил
ась в
л
е
д
ян
о
й
у
к
с
у
с
н
о
й
к
и
с
л
от
е,
ее
раствор
яю
т в 10 см
3
хл
ороформа
(6
.
3)
.
или
хл
орб
е
н
зо
л
а (6
.
9)
.
или
ч
е
т
ы
р
е
ххл
ор
и
стого
у
г
л
е
рода (6
.
10)
.
Д
обав
ляю
т
к
раствор
у
о т 20 до
30 см
3
раствора бром
и
стого
н
атр
ия
в
л
е
д
ян
о
й
у
к
с
у
с
н
о
й
к
и
с
л
от
е.
С
та
к
а
н
у
ста
н
ав
ли
ва
ю
т
н
а маг
ни
т
ную
м
е
ш
а
л
к
у
и
т
и
тр
ую
т
п
р
и
п
е
р
е
м
е
ши
ва
нии
раствором
бром
и
стоводород
н
о
й
к
и
с
л
от
ы
в
л
е
д
ян
о
й
у
к
с
у
с
н
о
й
к
и
с
л
от
е
(
6
.
11
) до р
е
з
к
ого
и
зм
е
н
е
ния
п
от
е
нци
а
л
а э
л
е
к
трода в то
ч
к
е
э
к
в
и
ва
л
е
н
т
н
ост
и
.
8.1.4 Аналогичным образом проводят контрольные опыты без испытуемой пробы.
8.2Обратный метод
8.2.1 Титрование раствором гидроокиси натрия
8.2.1.1 В конической колбе (7.3) взвешивают пробу массой от 0.1 до 0.5 г. Если эпоксидное
соединение содержит аминный азот, то масса пробы — от 0.1 до 0.3 г.
Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
8.2.1.2 Приливают в колбу 5 см3 ацетона (6.15) ирастворяют пробу.Если проба не
растворилась в ацетоне, растворяют в 5 см3диоксана (6.16) или диметилформамида (6.17).
Пипеткой (7.8) прибавляют к раствору 10 см3 ацетонового раствора соляной кислоты (6.19) или
15 см3 — для эпоксидных соединений, содержащих аминный азот.
Растворвыдерживают притемпературе окружающей среды в течение 30 мин. затем
добавляют к нему 2 или3 капли раствора метилового красного (6.20) и титруютраствором
гидроокиси натрия (6.21) до исчезновения красной окраски.
8.2.1.3 Аналогичным образом проводят контрольный опыт без испытуемой пробы.
8.2.2 Потенциометрическое титрование раствором азотнокислого серебра
8.2.2.1В стакане (7.11) взвешивают пробу эпоксидного соединения, содержащего аминный
азот, массой от 0.1 до 0,3 г.
Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
5