4
ГОСТР 56752— 2015
6.5 Кристаллический фиолетовый, раствор индикатора; получают растворением 0.1 г
кристаллического фиолетового в 100 см1 ледяной уксусной кислоты (6.1).
6.6 Кислота хлорная, раствор концентрации с
(
Н
С
Ю )
=
0
.
1
моль/дм1.
6.6.1 Приготовление раствора
8.5 см3 водного раствора хлорной кислоты с массовой долей 70 % приливают к раствору,
представляющему собой смесь 500 см3ледяной уксусной кислоты (6.1) и 30 см3уксусного ангидрида
(6.2). Объем раствора доводят до 1000 см3, приливая ледяную уксусную кислоту при тщательном
перемешивании.
6.6.2 Определение точной концентрации
Концентрацию полученного раствора устанавливают путем его титрования раствором
0
.
2 г
фталевокислогокислого калия (6.4) в смеси 20 см3 ледяной уксусной кислоты (6.1) и 10 см3
хлороформа (6.3), в качестве индикатора используют раствор кристаллического фиолетового (6.5)
или применяют прибор потенциометрического титрования см. (7.1). Фталевокислый кислый калий
перед растворением,при необходимости,предварительно высушивают в течение 2 ч при
температуре 120 °С.
Конечную точку титрования определяют, используя от 4 до 6 капель раствора кристаллического
фиолетового, титруя до получения устойчивой зеленой окраски, или применяя прибор
потенциометрического титрования. Если для определения эпоксидного эквивалента
и
массово
й
до
ли
э
п
о
к
с
и
д
ных
гр
упп
используют потенциометрический метод,то для определения концентрации
хлорной кислоты также следует использовать указанныйметод. Записываюттемпературу
t
s
титрованного раствора хлорной кислоты.
Ан
а
л
ог
ичны
м образом
п
ровод
я
т
к
о
н
тро
л
ь
ный
о
пы
т б
е
з раствора
хл
ор
н
о
й
к
и
с
л
от
ы
.
6.6.3 Вычисление концентрации
Концентрацию с раствора хлорной кислоты (6.6.1), моль/дм3, вычисляют по формуле
{У
,-
У0)
-
0.20422’
где
т
- масса использованного фталевокислого кислого калия, г;
У, — объем раствора хлорной кислоты (6.6.1), израсходованный на титрование, см3;
V0
- объем раствора хлорной кислоты (6.6.1). израсходованный в контрольном опыте, см3;
0
.
20422
—
мо
ля
р
н
а
я
масса фта
л
е
во
к
и
с
л
ого
к
и
с
л
ого
к
а
лия
,
г/мо
л
ь
.
Результат вычисления округляют до четвертого десятичного знака.
6
.
6
.
4
Ре
к
ом
е
н
д
у
е
тс
я
готов
и
ть
у
к
с
у
с
н
о
к
и
с
лый
раствор
хл
ор
н
о
й
к
и
с
л
от
ы
к
о
нц
е
н
тра
ции
с
(
н
е
ю
J = 0
.
1 мо
л
ь/дм
3
п
о ГО
С
Т 25794
.
3
.
6.7 Тетраэтиламмоний бромистый, раствор в
л
е
д
ян
о
й
у
к
с
у
с
н
о
й
к
и
с
л
от
е.
Раствор готовят следующим образом; 100 гбромистого тетраэтиламмония растворяют в
400 см3 ледяной уксусной кислоты (6.1). Добавляют несколько капель раствора кристаллического
фиолетового (6.5). Если при этом цвет раствора изменился, восстанавливают его первоначальный
цвет (сине-зеленый) при помощи титрованного раствора хлорной кислоты (6.6).
Для некоторых эпоксидных соединений с низкой реакционной способностью рекомендуется
использовать йодистый тетрабутиламмоний в твердом виде или в виде раствора с массовой долей 10
% в хлороформе. В этом случае следует максимально исключить действие света. Растворы
йодистого тетрабутиламмония в хлороформе нестабильны и для каждого титрования должны быть
свежеприготовленными.
6.8
Н
атр
ий
у
г
л
е
к
и
с
лый
б
е
звод
ный
п
о ГО
С
Т 83
.
п
ро
к
а
л
е
нный
п
р
и
т
е
м
п
е
рат
у
р
е
о т 270 °
С
до
300
°С.
6
.
9 Х
л
орб
е
н
зо
л
п
о
н
ормат
и
в
н
ом
у
до
к
у
м
е
н
т
у
или
т
е
хнич
е
с
к
о
й
до
к
у
м
е
н
та
ции
.
6
.
10 Уг
л
е
род
ч
вт
ы
р
е
ххл
ор
и
ст
ый
п
о ГО
С
Т 20288
.
6
.
11К
и
с
л
отабром
и
стоводород
н
а
яп
оГО
С
Т2062
.
раствор
к
о
нц
е
н
тра
ции
с (
Н
Вг) = 0
.
1 мо
л
ь/дм
1
в
л
е
д
ян
о
й
у
к
с
у
с
н
о
й
к
и
с
л
от
е.
Р
аствор готов
я
т с
л
е
д
ующи
м образом
.
в м
е
р
ную
к
о
л
б
у
вм
е
ст
и
мость
ю
1000 см
3
в
н
ос
я
т
100
см
3
л
е
д
ян
о
й
у
к
с
у
с
н
о
й
к
и
с
л
от
ы
,
п
р
или
ва
ю
т15 см
3
бром
и
стоводород
н
о
й
к
и
с
л
от
ы
,
п
е
р
е
м
е
ши
ва
ю
т
и
до
ли
ва
ю
тдом
е
т
к
иу
к
с
у
с
н
о
й
к
и
с
л
ото
й
.
Ко
нц
е
н
тра
цию
раствора
у
ста
н
ав
ли
ва
ю
т
п
о
у
г
л
е
к
и
с
л
ом
у
н
атр
ию
или
фта
л
вво
к
и
с
л
ом
у
к
и
с
л
ом
у
к
а
лию
в
п
р
и
с
у
тств
ии
к
р
и
ста
ллич
е
с
к
ого ф
и
о
л
е
тового
или
п
от
е
нци
ом
е
тр
ич
е
с
к
и
м м
е
тодом
.
6
.
12
Н
атр
ий
бром
и
ст
ый
п
о
н
ормат
и
в
н
ом
у
до
к
у
м
е
н
т
у
или
т
е
хнич
е
с
к
о
й
до
к
у
м
е
н
та
ции
,
раствор в
л
е
д
ян
о
й
у
к
с
у
с
н
о
й
к
и
с
л
от
е
к
о
нц
е
н
тра
ции
3 г/дм3
.
6
.
13
М
е
та
н
о
л
-
я
д
п
о ГО
С
Т 6995
.
6
.
14 Вода д
и
ст
илли
рова
нн
а
я
п
о ГО
С
Т 6709
.
6
.
15
Ац
е
то
н
п
о ГО
С
Т 2603
.
3