ГОСТ 22304—2015
7 Проведение испытания
7.1 Проба для испытания
Массу пробы для испытания выбирают в соответствии с таблицей 1.
Т аб л и ца 1 — Масса пробы для испытания
Ожидаемое кислотное число, мг КОН/г
Приблизительная масса пробы, г
Св. 0 до 5 включ.
Более 16
Св.5 до 10 включ.
8
Св. 10 до 25 включ.
4
Св. 25 до 50 включ.
2
Св. 50 до 100 включ.
1
Св. 100
0,7
Допус
к
ается использовать пробумассой о т 0.5 до 1.0г независимо о т ожидаемого
к
ислотного
числа.
7.2 Метод А
7.2.1 Количество определений
Проводят два определения.
7.2.2 Метод потенциометрического титрования
В конической колбе с широким горлышком (6.1) взвешивают пробу смолы, записывая результат
взвешивания в граммах с точностью до третьегодесятичного знака (масса тДобавляют 50 см3сме
си растворителей илирастворителя (5.1). используя пипетку (6.5). Перемешивают содержимое колбы
до полного растворения смолы.
Если в течение 5 мин смола не растворится, берут новую навеску и растворяют ее в смеси, со
стоящей из 50 см3смеси растворителей или растворителя (5.1) и 25 см3ацетона (5.4).
Помещают коническую колбу на штатив для титрования (6.8), отрегулировав ее положение так.
чтобы электрод был погружен в раствор на достаточную глубину. Проводят потенциометрическое ти
трование раствором гидроксида калия (5.3). используя бюретку (6.3). Записывают объем Vv см3, рас
твора гидроксида калия, израсходованного на титрование, до достижения точки эквивалентности.
Проводят контрольный опыт без пробы смолы, используя 50 см3смеси растворителей и при не
обходимости 25 см3ацетона. Записываютобъем V2. см3, раствора гидроксида калия, израсходованного
на титрование до достижения точки эквивалентности.
Если смесь растворителей была полностью нейтрализована, результатом контрольного опыта бу
дет ноль.
7.2.3 Метод титрования с использованием индикатора
Вместо потенциометрического титрования может быть применен метод титрования с использова
нием индикатора.
К растворенной навеске добавляют не менее 3 капель фенолфталеина (5.10.2). Титруют раство
ром гидроксида калия (5.3) до появления красной окраски, которая сохраняется в течение не менее
10 с. Если при использовании фенолфталеина окраска раствора меняется не очень резко, используют
другой индикатор, например 5 капель бромтимолового синего (5.10.1) или 5
к
апель тимолового
синего (5.10.3) и титруют до перехода окраски в синюю, которая сохраняется от 20 до 30 с и о т 15 до
20 с со ответственно.
Записывают объем V,. см3, раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование.
Таким же образом проводят контрольный опыт без пробы смолы, используя 50 см3смеси раство
рителей илирастворителя и при необходимости 25 см3 ацетона. Добавляют те же индикаторы в том же
количестве. Записывают объем V2. см3, раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование.
Если смесь растворителей была полностью нейтрализована, результатом контрольного опыта
будет ноль (для нейтрализации растворителя и проведения определения используют один и тот же
индикатор).
4