ГОСТ 22304—2015
7.3 Метод В
7.3.1 Количество определений
Проводят два определения.
7.3.2 Метод потенциометрического титрования
В конической колбе с узким горлышком (6.2) взвешивают пробу смолы, записывая результат
взвешивания в граммах с точностью до третьего десятичного знака (масса т,). Добавляют 60 см3
смеси растворителей (5.2.1). используя пипетку (6.6). или 50 см3 смеси растворителей (5.2.2). ис
пользуя пипет
к
у (6.5). Закрывают колбу пробкой и помещают ее на магнитную мешалку (6.4). Враща ют
колбу до полного растворения смолы, а затем еще в течение 20 мин для завершения гидролиза
ангидридных групп. При необходимости для достижения полного растворения смолы подогревают
колбу на водяной бане, поместив каплеуловитель на колбе. Затем охлаждают раствор до комнатной
температуры.
При использовании смеси растворителей (5.2.2) растворение пробы проводят вручную, вра
щая
к
олбу
к
руговыми движениями, после растворения пробы приступают
к
титрованию.
Помещают коническую колбу на штатив для титрования (6.8). отрегулировав ее положение
так. чтобы электрод был погружен в раствор на достаточную глубину. Проводят потенциометриче
ское титрование раствором гидроксида калия (5.3) . используя бюретку (6.3). Записывают объем
У3, см3, раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование, до достижения точки экви
валентности.
Проводят контрольный опыт без пробы смолы, используя 50 или 60 см3 смеси растворителей. За
писывают объем У4, см3, раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование, до достижения
точки эквивалентности.
Если смесь растворителей была полностью нейтрализована, результатом контрольного опыта бу
дет ноль.
7.3.3 Метод титрования с использованием индикатора
Вместо потенциометрического титрования может быть применен метод титрования с использова
нием индикатора.
К растворенной навеске добавляют не менее 5 капель фенолфталеина (5.10.2). Титруют раство
ром гидроксида калия (5.3) до появления розовой окраски, которая сохраняется от 20 до 30 с. При ис
пользовании смеси растворителей (5.2.2) титрую т раствором гидро
к
сида
к
алия (5.14). Записывают
объем Vv см3, раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование.
Таким же образом проводят контрольный опыт без пробы смолы, используя 50 или 60 см3смеси
растворителей. Записывают объем V4, см3, раствора гидроксида калия, израсходованного на титро
вание.
Если смесь растворителей была полностью нейтрализована, результатом контрольного опыта
будет ноль (для нейтрализации растворителя и проведения определения используют один и тот же
индикатор).
8 Обработка результатов
8.1 Метод А
Частичное кислотное число ЧКЧ. мг КОН/г. вычисляют по формуле
т л’
( D
где 56,1 — молярная масса гидроксида калия, г/моль;
У,— объем раствора гидроксида калия (5.3). израсходованного на титрование раствора смолы.
см3;
V2— объем раствора гидроксида калия (5.3), израсходованного на титрование в контрольном
опыте, см3;
с— концентрация раствора гидроксида калия (5.3), моль/дм3;
т ,— масса пробы смолы, г.
5