ГОСТ 33445—2015
5.4.2 Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией кобальта 30 мкг/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3вносят 1.5 см’1исходного раствора кобальта по 5.4.1, до
водят до метки фоновым раствором азотной кислоты по 5.3.5 и тщательно перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед выполнением измерений.
5.4.3 Приготовление градуировочных растворов с массовой концентрацией кобальта 5,10
и 20 мкг/дм’
Градуировочные растворы с массовой концентрацией кобальта 5. 10 и 20 мкг/дм3 готовят при
помощи автосамплера путем дозирования в графитовую печь атомизатора градуировочного раствора
кобальта по 5.4.2.
5.4.4 Контроль качества бидистиллированной воды и фонового раствора азотной кислоты.
Перед началом работы проверяют качество бидистиллированной воды и фонового раствора
азотной кислоты по 5.3.5. Для этого последовательно дозируют в графитовую печь атомизатора оди
наковые объемы бидистиллированной воды [фонового раствора азотной кислоты, разбавленного
бидистиллированной водой в соотношении (2:100)], и градуировочного раствора кобальта по 5.4.2
(например. 20 мм3) и измеряют выходной сигнал спектрометра в каждом случае.
Качество бидистиллированной воды (фонового раствора азотной кислоты) признают удовле
творительным. если отношение выходных сигналов спектрометра для бидистиллированной воды
(фонового раствора азотной кислоты) и градуировочного раствора не превышает 0,05.
5.5 Градуировка прибора
Градуировку атомно-абсорбционного спектрометра проводят в соответствии с руководством
(инструкцией) по эксплуатации с использованием градуировочных растворов, приготовленных по
5.4.2 и 5.4.3.
В качестве «нулевого раствора» при проведении градуировки используют фоновый раствор
азотной кислоты по 5.3.5. Растворы палладий-магниевого модификатора по 5.3.3 и мочевины по 5.3.4
вносят в градуировочные растворы автосамплером непосредственно перед введением этих раство
ров в атомизатор.
Приготовленные градуировочные растворы вводят в графитовую печь атомизатора с помощью
автосамплера Регистрируют атомное поглощение каждого раствора два раза и вычисляют средне
арифметическое измеренных значений. Строят градуировочный график.
Устанавлиеают градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость средне
арифметического значения атомного поглощения от массовой концентрации кобальта в растворе в
микрограммах на кубический дециметр.
6 Порядок проведения измерения
6.1 Микроволновая минерализация проб
6.1.1 Пробы, отобранные по 5.1, измельчают в измельчителе-гомогенизаторо.
Для проб, имеющих в основе неорганическую матрицу (минеральные добавки, лекарственные
средства для ветеринарного применения), процедуру минерализации проводят с использованием
концентрированной азотной кислоты.
Для проб с органической матрицей [белково-витаминно-минеральные концентраты (БВМК). комби
корма. корма для непродуктивных животных, лекарственные средства для ветеринарного применения]
процесс минерализации проводят с использованием концентрированных соляной и азотной кислот.
6.1.2 Кислотную минерализацию в микроволновой печи осуществляют в следующем порядке:
- от 0,2 до 0.5 г пробы с органической матрицей и от 0.8 до 1,0 г пробы с неорганической матри
цей после гомогенизации помещают в сосуд для разложения проб:
- добавляют 8 см3концентрированной азотной кислоты к пробе с неорганической матрицей или
8 см3концентрированной азотной кислоты и 2 см3концентрированной соляной кислоты к пробе с
Of>
ганической матрицей, герметизируют сосуд, поместив в негодатчики контролядавления итемпературы;
- параллельно проводят минерализацию добавляемых к пробам реактивов для контроля их
чистоты (контрольный раствор);
- помещают карусель с сосудами для разложения проб в микроволновую печь и проводят ми
нерализацию в зависимости от выбранной программы для данного типа образца;
- по окончании минерализации сосуды охлаждают и вскрывают в соответствии с руководством
(инструкцией) изготовителя микроволновой лабораторной печи.
Полученный раствор отфильтровывают через бумажный фильтр «Синяя лента», количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см3, доводят объем до метки фоновым раствором
азотной кислоты по 5.3.5 и тщательно перемешивают.
4