ГОСТ 33445—2015
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тилы, основные параметры
и размеры
ГОСТ 29227—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие
требования
ГОСТ 31929—2013 Средства лекарственные для ветеринарного применения. Правила приемки,
методы отбора проб
П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агент
ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указа
телю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам
ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стан
дарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться
заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором
дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на получении минерализата. содержащего кобальт, в результате кислотной ми
нерализации пробы в закрытой системе для разложения проб в микроволновой печи, с последующим
отделением от него матричных компонентов в графитовой печи способом термической отгонки в ат
мосфере инертного газа, измерением атомного поглощения кобальта с помощью атомно
абсорбционного спектрометра, определением массовой концентрации кобальта с помощью градуи
ровочного графика и последующим вычислением массовой доли (содержания) кобальта в пробе.
4 Средства измерений, аппаратура, посуда, материалы и реактивы
4.1 Для определения массовой доли кобальта применяют следующие средства измерений, ап
паратуру, посуду, материалы и реактивы:
- весы лабораторные по ГОСТ OIMLR 76-1 специального или высокого класса точности с макси
мальной нагрузкой не более 210 г и пределом допускаемой абсолютной погрешности
±
0,001 г или
весы лабораторные по ГОСТ 24104, специального или высокого класса точности, с наибольшим пре
делом взвешивания 210 г и ценой поверочного деления 0,1 мг;
- спектрометр атомно-абсорбционный с электротермическим атомизатором, работающий в диа
пазоне длин волн 185—900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной со
ставляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8 %, укомплектованный спек
тральной лампой, автосамплером и программным обеспечением:
- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1дм3:
- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;
- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки проб с мощностью 1600 ватт и
частотой магнетрона 220—240V/50 Гц, укомплектованную сосудами для разложения проб и датчика ми
контроля давления и температуры;
- образец государственный стандартный (ГСО) состава раствора кобальта с массовой концен
трацией 0,05 или 1.00 мг/см3, относительной погрешностью аттестованного значения концентрации не
более
±
1 % при доверительной вероятности Р = 0.95;
- воронки лабораторные типа В по ГОСТ 25336;
- емкости полимерные вместимостью 25, 50.250 и 1000 см3с плотно завинчивающимися крышками;
- колбы мерные 1—25(50,100, 500)—2 по ГОСТ 1770;
- пипетки градуированные 1—2—1—1(2, 5,10) по ГОСТ 29227;
- цилиндры мерные 1-50-1 по ГОСТ 1770;
- фильтры обеззоленные «Синяя лента», диаметром от 7 до 11 см.
4.2 Для определения массовой доли кобальта применяют следующие реактивы:
- воду бидистиллированную по ГОСТ ИСО 3696. 2-й степени чистоты;
- карбамид по ГОСТ 6691;
- кислоту азотную по ГОСТ 11125. ос.ч.;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, х. ч.;
- модификатор магниевый (магний азотнокислый 6-водный) с концентрацией магния 10 г/дм3;
- модификатор палладиевый с концентрацией палладия 10 г/дм3.
4.3 Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказан
ным по метрологическим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а
также аппаратуры, реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.
2