ГОСТ 33403—2015
вещества должны быть примерно равными аналогичным показателям для исследуемого вещества. Во
многих случаях подходящим инертным веществом является оксид алюминия.
7.3.3 Проведение испытания
7.3.3.1Пробы исследуемого вещества массой примерно 5—50 мг взвешивают и помещают в кон
тейнер для проб. Скорость нагревания должна находиться в диапазоне от 2до 20 К/мин. Вначале реги
стрируют кривую ДТА (рисунок 2) исследуемого вещества при нормальном давлении.
Т — т*ыгирвтурв
сттндирпмто
■—worn
А Т -р м м м
M pvwenm
таапратуры гробы
мцеотм
7.3.3.2Если термический эффект (пик) установлен в интервале между комнатной температурой
и 150 °С. то проводят следующий анализ:
a) Когда пик возникает за счет экзотермического эффекта, то предполагают, что произошла реак
ция разложения.
b
) Когда пик возникает за счет эндотермического эффекта, то следует сравнить температуру, при
которой наблюдается пик. с температурой плавления вещества.
c) Если пик появляется за счет эндотермического эффекта, который не связан с плавлением
вещества, то ДТА следует повторить при более высоком давлении (10—50 бар) или с пробой в
закрытом контейнере. Если пик сдвигается к более высокой температуре, то он возникает за счет
испарения.
d) Если эндотермический эффект возникает не за счет плавления или испарения, то следует про
вести повторные циклы нагревания вблизи пиковой температуры. Если пик не сохраняется, то произо
шла химическая трансформация.
7.4 Термогравиметрический анализ (ТГА)
7.4.1 Оборудование
Для проведения испытания используют прибор для ТГА обычной конструкции, например, про
мышленно доступного типа, позволяющий проводить нагревание вещества на воздухе и в инертной
атмосфере. Схема прибора представлена на рисунке 3.
7.4.2 Условия проведения испытания
В качестве атмосферы для испытания, как правило, используют азот или воздух. Для испытания
стабильности к окислению в качестве атмосферы используют воздух.
7.4.3 Проведение испытания
7.4.3.1Пробу исследуемого вещества массой примерно 10—500 мг нагревают в атмосфере азота
или воздуха и регистрируют потерю массы. Скорость нагревания должна находиться в диапазоне
2—20 К/мин. Потеря массы, которая не является результатом испарения вещества, расценивается как
следствие реакции разложения.
4