ГОСТ 33403—2015
3.4 Термогравиметрический анализ (ТГА) используют для исследования реакций разложения и
получения информации об элиминации летучих продуктов подобных реакций.
3.5 Кинетическая оценка и экстраполяция к более низким значениям температуры при использо
вании термогравиметрического анализа могут быть проще, чем при использовании дифференциально го
термического анализа.
4 Стандартные вещества
4.1 Использование стандартных веществ во всех случаях при испытании нового вещества не тре
буется. Использование стандартных веществ необходимо для периодической калибровки метода и воз
можности сопоставления результатов в случае применения других методов.
4.2 В качестве стандартных веществ рекомендуется использовать мочевину. 4-нитрозофенол,
а-нафтиламин и нафталин.
5 Принцип испытания
5.1 Метод ускоренного хранения (метод CIPAC)
Нестабильность во время длительного хранения можно смоделировать с применением более
высокой температуры во время краткосрочного испытания. Подобный метод предварительной оценки
описан в рекомендациях CIPAC (4] для испытания стабильности пестицидов. Указанный метод включа ет
контролируемое хранение исследуемого вещества при температуре 54—55 вС в течение 14 суток и
последующий анализ. В простых случаях достаточно определить характерный показатель исследуемо го
вещества (например, температуру плавления) до и после хранения.
5.2 Термические методы анализа
Пробы исследуемого вещества и стандартного вещества нагревают до конечной температуры с
постоянной скоростью. Нагревание проводят при определенных условиях по отдельности (в приборе
для проведения ДТА или ТГА) или в комбинированной системе. Затем измеряют и регистрируют из
менение массы пробы исследуемого вещества и поглощенное или выделенное количество теплоты.
Если в температурном интервале, в котором проводится испытание, наблюдаются пики, указы
вающие на возможное начало химических реакций с исследуемым веществом, то термический анализ
проводят повторно в непосредственной близости к пиковой температуре.
6 Достоверность испытания
6.1 Воспроизводимость
ДТА и ТГА являются хорошо известными методами определения термической стабильности хими
ческих соединений и характеризуются хорошей воспроизводимостью.
6.2 Чувствительность
Чувствительность метода определяется чувствительностью прибора, который используется для
измерения (тип оборудования), и условиями проведения испытания.
6.3 Возможность стандартизации
Стандартизация условий испытания для термического анализа описана в [5].
6.4 Возможность автоматизации
Имеется определенная возможность автоматизации.
7 Процедура испытания
7.1 Информация об исследуемом веществе
Для исследуемого вещества должны быть известны его структурная формула, давление пара в
зависимости от температуры, температуры плавления и кипения.
2