ГОСТ РИСО 17499—2016
Помещаютграфитовый контейнерв ниппельное гнездоили любоедругое подходящее углубление
в необожженном аноде или катоде перед их загрузкой в печь обжига. Фиксируют контейнер с помощью
керамического волокна или аналогичного материала.
При сопоставлении уровня обжига в различных печах большое значение имеет местоположение
пробы контрольного кокса на аноде по отношению к простенку, которое непосредственно влияет на
результат испытаний. Если пробы контрольного кокса устанавливают в аноды со стороны простенков,
их уровеньобжига будет выше, чем упроб, помещенных в середине кассеты.
Поокончании цикла обжига извлекают графитовый контейнер.
Открывают крышку, извлекают пробу контрольного кокса из контейнера, стараясь предотвратить
попадание в негографита. Это имеет большое значение, поскольку значение Lc у графита существенно
выше, чем у кокса.
Измельчают извлеченную порцию материала в мельнице (7.4) и измеряют среднюю высоту
кристаллитов Lc в соответствии с ИСО 20203.
Для получения значения эквивалентной температуры используют значение средней высоты
кристаллитовLc.полученноес помощью рентгеновскогодифрактометра, и калибровочнуюформулу(1).
8.2 Эквивалентная температура камеры
Для определения распределения эквивалентной температуры в камере печи обжига помещают
пробы контрольного кокса на все или на каждый второй анод или катод в камере. По окончании цикла
обжига в данной камере все порции проходят анализ по измерению Lc и определения значений эквива
лентной температуры.
9 Оформление результатов
9.1 Определение эквивалентной температуры отдельного анода или катода
Рассчитывают разницу междудвумя параллельными замерами Тоав эквивалентных градусах. вЕ.
Если разница не превышает10 *Е, за значениеэквивалентнойтемпературы принимаютсреднее издвух
значений. Следует указать среднее значение и два получившихся значения, из которых оно было
получено. Если разница превышает 10еЕ.производят новые параллельныезамеры и повторныйрасчет
разницы. Если при повторных замерах разница не превышает 10 °Е. за значение эквивалентной темпе
ратуры принимают среднее из двух новых значений; в отчете указывают среднее значение и четыре
результата параллельныхзамеров. Если при повторныхзамерах разница превышает10 °Е. зазначение
эквивалентной температуры принимают среднее значение из 4; в отчете указывают среднее значение
и четыре результата параллельных замеров.
9.2 Определение эквивалентной температуры камеры
Конечным значением считают среднюю эквивалентную температуру по всем пробам в пределах
данной камеры с учетом стандартного отклонения, например (1200 х 35) °Е.
10 Протокол испытаний
Протокол испытанийдолжен включатьследующую информацию:
a) ссылка нанастоящий стандарт;
b
) описание пробы (например, расположение анода, обозначение анода, дата разгрузки анода);
c) результаты испытаний;
d) дата проведения испытаний;
e) любые отклонения от стандартного порядка проведения испытания.
11 Прецизионность
Приведенные данные по повторяемости и воспроизводимости были определены в ходе межла
бораторных сравнительных исследований ИСО. проведенных в 2003 г., в которых приняли учас тие
10 лабораторий. В них была установлена эквивалентная температура трех параллельных
комплектов из 10 проб — по пять проб из каждого из двух типов контрольного кокса. Были получены
следующиезначения точности:
- повторяемость— г= 9 SE;
- воспроизводимость (межлабораторная) — /? = 14 °Е в диапазоне температур от 1050 °Е
до 1400°Е.
4