ГОСТ РИСО 17499—2016
Опыт показывает, что наиболее точная калибровочная кривая может быть построена с использо
ванием многочлена третьего порядка по формуле
Toa= a {L c)3* b { L cf +cLc+d,(1)
где Тв9 — эквивалентная температура;
a. b.c.d— коэффициенты уравнения третьегопорядка;
Lc — средняя высота кристаллитов.
П р и м е ч а н и я
1 Данный метод можно также использовать для проведения измерений по другим углеродным материалам
(например, микропористым углеродным материалам), но по точности измерений для других видов материалов
данных нет.
2 Процесс прокалки кокса чувствителен «значению времени выдержки и температуры. На рисунке 2 показа
но. какзначения высоты кристаллитов и эквивалентной температуры повышались с течением времени при одном и
том же значении температуры прокалки, что подчеркивает необходимость соблюдения при тепловой обработке
проб одного и тогоже времени выдержки (2 ч).
X — время выдержки (часов): У — температура <*С)
Рисунок 2 — Влияние времени выдержки на значение эквивалентной температуры
7 Аппаратура
7.1 Печьдля проведения тепловой обработки иепрокаленмого коксадля построения калибровоч
ной кривой. Печьдолжна обеспечить нагрев от 15 до 30 г кокса в среде инертного газа до температуры
(1000—1500) еС за время от 6до 8 мин.
7.2 Дифрактометр рентгеновский для измерения средней высоты кристаллитов Lcв соответствии
СИС020203.
7.3 Контейнер цилиндрический графитовый с графитовой крышкой и небольшим отверстием в
крышкедля выхода газа из непрокаленного кокса: стандартный внешнийдиаметр контейнера — 40 мм,
внутренний диаметр — 20 мм. длина — 90 мм. При соответствующих условиях графитовые емкости
выдерживаютдо 10 циклов испытаний.
7.4 Вибромельница
8 Проведение анализа
8.1 Измерение эквивалентной температуры
Помещают пробуконтрольного коксадостаточной массы(раздел5)в цилиндрическийграфитовый
контейнер (7.3). Стандартная масса пробы составляет 15 г. Перед каждым использованием цилиндри
ческого графитового контейнера проверяют наличие отверстия в крышке контейнера.
з