ГОСТ 33730— 2016
9.2 Проведение измерений
9.2.1Спектрометр готовят к работе согласно инструкции по эксплуатации прибора. Вводят в про
грамму измерений длины волн аналитических линий и коррекции фона. Измерения начинают не менее
чем через 30 мин после поджига плазмы для стабилизации условий измерения. Время прединтегрирова-
ния — 30 с. время интегрирования — не менее 5 с.
Длины волн аналитических линий, рекомендуемые для выполнения анализа, приведены в табли
це 4.
Т а б л и ц а 4 — Длины волн аналитических линий
В нанометрах
Определяемый
э л е м е н т
Длина волны
Определяемый элемент
Длина волны
А Л Ю М И Н И Й
396,152
Никель
231.604
Висмут
306.772
Олово
283.999
Железо
259.940
Палладий
340.458
Золото
267.595
Родий
343.489
Иридий
224,268
Рутений
349.894
Кздмий
226.502
Свинец
283.306
Кальций
393.367
Серебро
328.068
Кремний
251.611
Сурьма
217.581
Магний
279.553
Теллур
214.281
Марганец
257.610
Хром
357.869
Медь
324.754
Цинк
213.856
Молибден
281.615
Цирконий
339.198
Мышьяк
234,984
Допускается использование других аналитических линий и условий измерения при условии полу
чения показателей точности, не уступающих приведенным в таблице 2.
9.2.2 Для построения градуировочных зависимостей используют градуировочные образцы, при
готовленные по 8.5.1 или 8.5.2.
При выполнении измерений последовательно вводят в плазму градуировочныеобразцы и измеря
ют интенсивности аналитических линий определяемых элементов за вычетом фона (интенсивности
излучения спектра рядом с аналитической линией определяемого элемента). Для каждого раствора
выполняют три измерения интенсивности аналитической линии каждого элемента за вычетом фона и
вычисляют среднее значение.
9.2.3 Если для получения градуировочных зависимостей используют градуировочные образцы,
приготовленные по 8.5.1. вводят поправку на чистоту платины и реактивов, использованных для приго
товления образцов для градуировки. Для этого из среднего значения интенсивности аналитической
линии каждого элемента образца для градуировки вычитают среднее значение интенсивности аналити
ческой линии того же элемента контрольных растворов. Допускается использовать другие способы уче та
чистоты используемых реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих
приведенным в таблице 2.
9.2.4 Градуировочные зависимости получают в координатах: среднее значение интенсивности (с
поправкой контрольного раствора) - массовая концентрация определяемого элемента в градуировоч
ном образце, мкг/см3 (или массовая доля определяемого элемента в стандартном образце состава
платины. %).
9.2.5 Вводят последовательно в плазму растворы контрольного опыта и анализируемых проб.
Измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов (за вычетом фона). Для каж
дого раствора выполняют три измерения и вычисляют среднее значение. С помощью градуировочной
зависимости находят значение массовой концентрации элемента в растворе анализируемой пробы и
контрольного опыта в мкг/см3 (если образцы для градуировки готовили по 8.5.1) или сразу массовую
долю элемента-примеси в анализируемой пробе, % (если образцы для градуировки готовили по 8.5.2).
ю