ГОСТ 33730— 2016
Т а б л и ц а 3 — Градуировочные образцы для определения примесей
Обозначениеградуиро
вочною образца
Обозначениепромежу
точного раствора
Вводимый объемкаж
догопромежуточного
раствора, см3
Массовая концентрация
элементов. мЫсм3
Граиицыинтервала
а
которомсвероятнос
тьюР=0.96находится
абсолютная погрет
К О С ТЬ i
Д,мкг/сы1
Контрольный
—
—
—
1
2
3
4
5
6
Б. Б1. Б2. БЗ
Б. Б1. Б2. БЗ
Б. Б1, Б2. БЗ
Б. Ы,Б2.БЗ
А. А1. А2.АЗ
А. А1. А2.АЗ
7
А. А1. А2. АЗ
0,500
1.25
2.50
5.00
1.25
2.50
5.00
0
0,200
0.500
1.00
2.00
5.00
10.00
20.00
0.003
0.004
0.01
0.02
0.04
0.07
0.14
8.5.2 Приготовление градуировочных образцов изстандартных образцов состава платины
Выбирают два или более стандартных образца состава платины таким образом, чтобы содержа
ние каждого определяемого элемента-примеси в анализируемом образце находилось внутри интерва
ла между наименьшим инаибольшим значениями содержаний этогоэлемента встандартных образцах.
От каждого стандартного образца отбирают навеску массой 1,0000 г, фиксируя результат измере
ниядо четвертогодесятичного знака. Образцы переводятв растворпо 9.1.2— 9.1.4. Полученные раство
ры хранят не более пяти дней при комнатной температуре.
П р и м е ч а н и е — Допускается для градуировки использовать стандартные образцы состава платины с
содержанием определяемого компонента менее или более, чем а пробе, при условии, что зависимость интенсив
ности от концентрации определяемого компонента для стандартных образцов и проб линейная.
9 Проведение анализа
9.1 Отбор и подготовка проб
9.1.1 Отбор лабораторной пробыдля анализа от слитка или порошка платины проводят всоответ
ствии с процедурой, описанной ГО СТ 31290. Лабораторную пробу платины в виде порошка или губки
сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С до постоянной массы.
9.1.2 От лабораторной пробы платины отбирают по две навески массой 1.0000 г. фиксируя ее до
четвертого знака после запятой. При анализе платины в виде порошка или губки переходят кпроцедуре
по 9.1.3. При анализе стружки платины навеску предварительно очищают от поверхностных загрязне
ний. Для этого навеску помещают втефлоновый стакан вместимостью50или 100 см3, прибавляют 20 см3
соляной кислоты всоотношении 1:1 икипятят втечение 3— 5 минут. Раствор сливают, промывают навес
ку шесть-семь раз водой декантацией.
9.1.3 В стакан с навескойдобавляют 20 см3 свежеприготовленной смеси соляной и азотной кислот
в соотношении 3:1. закрывают тефлоновой крышкой и растворяют в течение4— 5 ч при нагревании, при
бавляя через каждые 30 мин 5 см3смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. После полного
растворения навески стакан снимают с плиты, охлаждают, открывают крышку и осторожно обмывают
внутреннюю поверхность крышки водой встакан с пробой. Раствор упариваютдо объема 3— 5 см3 и при
бавляют 10см3раствора соляной кислоты всоотношении 1:5.
9.1.4 Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки тем же раство
ром кислоты, перемешивают и сразу переносят в герметично закрывающуюся полиэтиленовую, полип
ропиленовую или тефлоновую емкость. Полученный раствор поступает на измерение.
9.1.5 Одновременно с подготовкой проб в тех же условиях проводят не менее двух контрольных
(«холостых») опытов для внесения поправки в результаты анализа на чистоту реактивов.
Если градуировочные образцы приготовлены из стандартных образцов состава платины, кон
трольный опыт на чистоту используемых реактивов не проводят, при условии что для растворения наве
сокстандартных образцов и анализируемых проб используют одни и те же растворы кислот.
9