ГОСТ 33769—2016
8.2 Титрование с индикатором дифонилкарбазоном
10 см3раствора, приготовленного по 7.9.2. переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью
250 см3,цилиндром приливают 10см3дистиллированной воды, добавляютпять—семь капельраствора
дифенилкарбазона. добавляют покаплям раствор азотнойкислоты по7.8до появлениясветло-желтого
окрашивания раствора, затем прибавляют еще 1 см3этого же раствора азотной кислоты и титруют из
бюретки раствором азотнокислой ртути по 7.6до получениясине-фиолетовой окраски.
Перед проведением анализа проводят холостой опыт по изменению окраски растворов при
титровании.
Окраску растворов при титровании анализируемой пробы сравнивают с полученной окраской
холостого опыта.
Проводятдва параллельныхопределения в условиях повторяемости.
9 Обработка результатов
Массовую долю хлор-иона X. %. вычисляют поформуле
у - (VS-VJOP03545K100 500 100
~
т V ’V
’
(
3
)
гдеV3 — объем раствора азотнокислой ртути молярнойконцентрацией c[1/2Hg(N03)2] =
= 0,1 моль/дм3,израсходованный натитрование анализируемого раствора, см3;
V4— объемраствораазотнокислойртутимолярнойконцентрациейэквивалента
с [’/2Hg(N03)2] = 0.1 моль/дм3. израсходованный на титрование холостого опыта, см3;
0.003545 — массахлор-иона, эквивалентная массеазотнокислойртути, содержащаясяв 1 см3раствора
молярной концентрацией с [V2 Hg(N03)2] = 0.1 моль/дм3.г;
К — коэффициент поправки к молярной концентрации азотнокислой ртути;
100; 500 — вместимость мерных колб, см3;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
т — масса анализируемой пробы соли в пересчете на сухое вещество, г, определяемая по
ГОСТ 13685 {пункт2.2.4);
Va — объем анализируемого раствора, взятый на разведение, по 7.9. см3;
V — объем разведенного раствора, взятый на титрование, по8.1. см3.
Вычисления проводятдо второгодесятичного знака,-
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений. X. %. округленное до первого десятичного знака, если выполняется
условие приемлемости по 10.1.
10 Метрологические характеристики
10.1 Абсолютноезначениеразности междурезультатамидвухпараллельныхопределений, полу
ченными в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р - 95 %. не превышает предела
повторяемости г. представленного в графе 2таблицы 1.
10.2 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений,
полученными в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 95 %, не превышает
предела воспроизводимости R. представленного в графе 3 таблицы 1.
10.3 Границы абсолютной погрешности определения массовой доли хлор-иона в поваренной
соли при Р - 95 % д.представлена вграфе4 таблицы 1.
5