ГОСТ 33769—2016
7.7 Установление коэффициента поправки раствора азотнокислой ртути молярной
концентрацией эквивалента с [1/2Hg(N03)2] = 0,1 моль/дм3
Коэффициентпоправкираствораазотнокислойртутимолярнойконцентрацией
с [’/2Hg(N03)2] = °-1моль/дм3устанавливаютпорастворухлористого натрия. Пипеткойотбирают 10см3
растворахлористого натрия, приготовленного по7.5. далее титруют, какописано в8.2 или 8.3. Одновре
менно проводят холостой опыт.
Для установления коэффициента поправки используют не менее трех объемов раствора хлорис
того натрия.
Коэффициент поправки К вычисляют по формуле
К =— - — .<2)
где У, — объем раствора хлористого натрия молярной концентрацией с (NaCI) = 0,1 моль/дм3, взятый
натитрование, см3;
V2— объем раствора азотнокислой ртути молярной концентрациейс [V2Hg(N03)2] = 0,1 моль/дм3,
израсходованный на титрование установочного раствора, см3;
Vton — объем раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией c[V2 Hg(N03)2] = 0,1 моль/дм3.
израсходованный на титрованиехолостого опыта, см3.
Коэффициентпоправки вычисляютс точностьюдо четвертогодесятичногознака покаждомуобъе
му раствора хлористого натрия молярной концентрацией с (NaCI) = 0.1 моль/дм3. Из определенных по
формуле (2) всех значений коэффициентов поправки принимают среднеарифметическое значение,
если расхождение между максимальным и минимальным значениями коэффициентов поправки не
превышает 0.001. Среднее значение коэффициента поправки должно находиться в интервале от 0.970
до 1,030.
Коэффициент поправки проверяют не режеодного раза в мес.
7.8 Приготовлениераствораазотнойкислотымолярнойконцентрацией
c(HN03) = 0,2 моль/дм3
Мерную колбу вместимостью 1000 см3заполняют примернодо половины объемадистиллирован
ной водой, после чего в колбу вносят 9 см3азотной кислоты плотностью 1.4 г/см3, раствор в колбе осто
рожно перемешивают и охлаждают. После охлаждения доводят раствор в колбе до отметки
дистиллированной водой и тщательноперемешивают.
Полученный растворхранят в герметично закрытой склянке в условиях по 5.2 — не более 6 мес.
7.9 Подготовка анализируемого раствора
7.9.1 10.000 ганализируемой пробы соли, подготовленной по 7.1. помещают в стакан вместимос
тью 400 см3. Заполняют объем стакана примерно на половину дистиллированной водой, осторожно
перемешивают и накрывают часовым стеклом. Затем стакан с раствором нагревают на электроплитке
до кипения и сразу же снимают. После охлаждения, фильтруя раствор через бумажный фильтр,
содер жимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Содержимое
колбы доводятдо отметки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
7.9.2 25см3фильтрата, приготовленногопо7.9.1, пипеткойпомещаютв мерную колбувместимос
тью 100 см3,доводятобъем раствора вколбедо метки дистиллированной водой итщательно перемеши
вают.
7.9.3 Допускается определение массовойдоли хлор-иона изфильтрата, полученного после опре
деления нерастворимого в воде остатка по ГОСТ 13685 (по2.3).
8 Проведение анализа
8.1 Титрование с индикатором нитролруссидом натрия
10 см3раствора, приготовленного по 7.9.2. переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью
250см3,приливают цилиндром 10см3раствора азотнойкислоты массовой долей 10 % по7.4, добавляют
восемь — десять капель раствора индикатора нитропруссида натрия и титруют из бюретки раствором
азотнокислой ртутидо появления белой неисчезающей мути.
4